Способ получения бензонитрила

 

Pk 122483

Класс 12о, 22

12k, 9

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ6СТВУ

Б В. Суворов, С. P. Рафиков н А. Д. Кагарлицкий

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗОНИТРИЛА

Заявлено 10 февраля !959 г. за ¹ 619196/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 18 за 1959 г.

Известны способы получения бензонитрила методом парафазного каталитического аммонолиза углеводородов. Однако выход конечного продукта не высок и колеблется в пределах 10 — 75%.

Предлагаемый способ получения бензонитрила непрерывным парофазным окислительным аммонолизом моноалкилбензолов в присутствии катализатора отличается от известных тем, что в качестве катализатора применяют гранулированные ванадаты олова или титана, а в качестве исходных продуктов †техническ смеси моноалкилбензолов. Техническая смесь моноалкилбензолов представляет собой смесь углеводородов, получаемую при алкилировании бензола этиленовой фракцией коксохимических газов.

Предлагаемые катализаторы стабильны в условиях применения водяного пара.

Выход целевого продукта достигает 90 — 97% от-теории.

Пример 1. Через стальную трубку длиной 1100 мм и диаметром

21 мм, заполненную катализатором из гранулированного ванадата титана в количестве 250 г (сплав 18% двуокиси титана и 82 % пятиокиси ванадия), пропускают в течение 10 час. при 380 смесь паров толуола и аммиака с воздухом и водяным паром. Скорость пропускания толуола—

10,8 г/час, аммиака — 14,4 г)час, воды — 56 г(час и воздуха — 800 л/нас.

После этого продукты реакции собирают в охла:кдаемые холодной водой барботеры, заполненные органическим растворителем. Затем содержимое ловушек переносят в делительную воронку. Маслообразный слой отделяют от водного, просушивают над прокаленным хлористым кальцием и фракционируют. Получают !08,3 г (89,5% теоретического)

20 бензонитрила с т. кип. 186 — 188 при 694 мм pr. ст.; т. пл. — 13,3 и nD—

1,5283.

Пример 2. Смесь паров этилбензола и аммиака с воздухом и водяным паром пропускают в течение 12 час. при 380 над катализатоЮ7 12о483 с

Предмет изобретения

1. Способ получения бензонитрила непрерывным парофазным окислительным аммонолизом моноалкилбензолов в присутствии катализатора и паров воды, отличающийся тем, что, с целью увеличения стабильности катализатора, в качестве последнего применяют ванадаты олова или титана.

2. Способ получения бензонитрила по п. 1, отличающийся тем, что в качестве исходных продуктов применяют технические смеси моноалкилбензолов.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. БО, 46

Информационно-издательский отдел, Объем 0,17 п. л. Зак. 4428

Поди, к печ. ЗОХ1-59 г.

Тираж ббО Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. ром из гранулированного ванадата олова (270 г сплава из 30 /о двуокиси олова и 70 /о пятиокиси ванадия) . Скорость подачи этилбензола—

9,5 гlчас, аммиака 15,5 г/час, воды — 40 г/«ис и воздуха — 600 г/час.

После обработки продуктов реакции по схеме, указанной в примере 1, выделяют 107,1 г бензонитрила, что составляет 96,7% теоретического.

Пример 3. Над описанным в примере 1 образцом катализатора из ванадата при 390 пропускают смесь паров кумола и аммиака с воздухом и водяным паром в течение 10 час. Скорость подачи кумола—

10,5 г/час, аммиака — 14,5 г/час, воды — 56 г!час и воздуха — 600 л час.

После обработки продуктов реакции по схеме, указанной в примере 1, выделяют 85,6 г бензонитрила, или 95О/о теоретического.

Пример 4. Над описанным в примере 2 катализатором из ванадата олова при 380 пропускают в течение 15 час. вместе с аммиаком, воздухом и водяным паром техническую смесь моноалкилбензолов.

Углеводородное сырье подают со скоростью 10,6 г/час, аммиак—

14,5 г/час, воду — 60 г/час и воздух — 600 л/«ас. Получают 115,5 г бензонитрила, что составляет 72,6 вес. ",, от пропущенной смеси моноалкплбензолов.

900 мл этого продукта фракционируют на колонке эффективностью примерно 10 теоретических тарелок. Затем отбирают фракции по 25 .ил

Фракции, представляющие собой маноалкилбензолы, объединяют и используют для работы.