Способ получения винилпирролидона

 

№ 125567

Класс 12р, 2 СССР

Ь»1оЛИОТЕКА

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

С. Н. Ушаков, В, В, Давиденкова и В. Б. Лущик

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛПИРРОЛИДОНА

Заявлено 16 апреля 1959 г, за ¹ 625570/23 в Комитет по делам изобретешш и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 2 за 1960 г, Винилпирролидон является ненасыщенным мономером, способным к гомо- и сополимеризации, и имеет большое техническое значение.

Обычным методом синтеза его является винилирование пирролидона ацетиленом под давлением. Однако, ввиду свойственных этому методу трудностей, в последние годы изыскиваются способы синтеза винилпирролидона без применения ацетилена и повышенного давления. Одним из таких способов является получение винилпирролидона из р-оксиэтилпирролидона, например, путем пропускания паров его при пониженном давлении и температуре 300 — 340 над катализатором, содержащим окись алюминия.

Предлагается способ получения винилпирролидона из р-оксиэтилпирролидона, заключающийся в обработке последнего уксусным ангидридом и последующем нагревании образовавшегося ацетоксипроизводного при 400 — 500 и атмосферном давлении. Обе стадии технологического процесса протекают с хорошими выходами в обычной аппаратуре органического синтеза.

Пример. Ацетилирование Р-оксиэтилпирролидона.

» СН.—.(:О СН СО, О .>нсн,"-н,он — I )нрн,сн,ососн, .Н,,— CH CH,— CH

Эквимолекулярные количества Р-оксиэтилпирролидона и уксусного ангидрида (2 моля) кипятят в круглодонной колбе с обратным холодильником на песчаной бане в течение 5 час., после чего продукт реакции разгоняется в вакууме. При этом сначала отгоняется уксусная hHслота (при 50 — 60 лл»), а затем при 135 (3 лш) перегоняется р-ацетоксиэтилпирролидон, пред"такляющий собой вязкую бесцветную жидкость. Выход (3-ацетоксиэтилпирролидона составляет 90% от теоретического и выше.

М 125567

П иролиз 8-а цетоксиэтилт1ирролидона.

Ю СН вЂ”,С1-1 11СН,СН, О СОСН, С1.1, СО= СИ,— СО

Предмет изобретения

Способ получения винилпирролидона из Р-оксиэтилпирролидона„ отличающийся тем, что Р-оксиэтилпирролидон обрабатывают уксусным ангидридом и нагревают образовавшееся ацетоксипроизводное при 400 †5 и атмосферном давлении, Комитет по делам изобретений и отКрытий при Совете МиниСтров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 5$

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак, 1205

Падл. к печ. 8.П-60 r.

Тираж 550 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

1з-ацетоксиэтилпирролидон подают из капельной воронки со скоростьк

20 капель в минуту в нагретую до 460" трубку из стекла марки Пирекс диаметром 22 ил и длиной 500 лм, установленную с наклоном 30 . Продукты пиролиза собираютоя в колбу, соединенную с концом трубки и снабженную воздушным холодильником. Полученный темноокрашенный продукт пиролиза подвергают перегонке в вакууме. Сначала при вакууме 50 — 60 лтл отгоняется низкокипящая фракция, Остаток разгоняют HR ректификационный колонке под .вакуумом около 9 мм. При 63,5 — 84,5 отгоняется винилпирролидон, а затем при 151 — 154 — неразложившийся Р-ацетоксиэтилпирролидон. Выход винилпирролидона составляет

62% от теоретического и выше.