Способ получения n-bиhил-2-nиppoлидoha
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соввтских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
3;-.явлено 13.1!/.1965 (¹ 1001473/23-4) Кл. 12р, 2 с присоедине«исм заявки №
МПК С 071
УДК 547.745.07 (088.8) Приоритет
Опубгпп<оиано 06.lli.1967. Вюллете«ь ¹ 5
Дата опубликования описания 12.11 .196/
Комитет оо волам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Лг.торы изобрете«ия
В. К. Щельцыи, Р. M. Флид, И. Л. Вайсмаи, Г. К. Опарина и М. Ш. Яновская
Опытио-конструкторское бюро синтетических продуктов Управления химической промышленности Приокского совнархоза и Московский институт тонкой химической техиологии им. М. В. Ломоносова
Заявители
СПОСОБ П ОЛ УЧ Е И ИЯ N-ВИ И ИЛ-2- П И РРОЛ ИДО НА
Известен способ получения М-винил-2-пирролидо«а ви«илирова«исм 2-пирролидо«а ацетиленом в газовой фазе при атмосферном давлении и температуре 290 †3"С в среде катализаторов КЛ10., К 5«0з, КзХп0 «а актив«рован«ом угле.
11редлагаемый способ получсш!я N-винил-2пирролидо«а заключается в винплировапии
2-пирролидо«а ацетиленом и газовой фазе !!pl! нормальном давле«пи и температуре 290-—
330"С пад катализатором — солью щелочных металлов 2-п«рролпдо«а, нанесен«ой «а носитель, например Al Oä Мд0, Хп0/Л1з0, .
Приме«ение катализатора нового состава дает возг!о5кность многократно использовать его и увеличить выход целевого продукта в расчете па пропущенный 2-пирролидо«.
Пример 1. В кварцевую трубку загруткают 60 слз калиевой соли 2-пирролидо«а на активирова««ой окиси ал!оз!ипия (20о/О 2-пирролидо«а от веса носителя). Через катализатор при температуре 300 — 330 С пропуска!от паро-газовую смесь 20 г 2-пирролидо«а и
21,5 г ацетплс«а. /51оляр«ое соот«ошспис
2-пирролидопа к ацетилену составляет 1: ЗА, объемпая скорость 200 «ас
Получают 17,5 г N-винил-2-пирролидо«а, т. кпп. 80 — 82" С при 7 лл рт. ст.; 11,> 1 5118; выход 89,3",„производительность - - виш1лппрролидо«а 0,145 кг/л кат час. Конверсия 2-пирр ол идо «а 72о/ о.
Пример 2. В испаритель, пагретьш до
300 С, подают 17,6 г 2-пирролидо«а и 21,6 г ацетилена (молярпое соотношение 2-пирролпдо«а к ацетиле«у рав«о 1: 4), пропускают паро-газоьую смесь через 60 слз катализатора
li условиях, описываемых в примере 1.
Получают 14,3 г IN-«IIIlèë-2-ппрролидо«а, 10 т. кпп. 80- -82=С (7 лл рт. c"ò.); п," 1,5122. выход 96",„ ; производитель«ость вп«плпирролпдона 0,12 к /.г кат час. Конверсия 2-ппрроли-!
Olla 65%.
Г1р и м ер 3. В услошгях, olillcaiiiitix в при15 мере 1, через 60 с.1!з катализатора 10з//р-ного
2-пирролпдо«а «а актив«рова««ой окиси алюминия пропускают 19,8 г 2-ппрролидо«а и
22 г ацетилена. Получают 14,85 г шпшл-2-пирролидопа, т, кип. 80 — 82 С (7 лгл рт. ст);
n„ 1,5125; выход 93"),, пропзводптслгп ость -— вшшлш!рролидо«а 0,125 кг/.г кат час.
Ко«версия 2-! ирролпдопа 61,5", 1.
Пример 4. 1Iapo-газовую смесь 19,8 г
2-пирролпдо«а и 22,4 г ацетилена пропускают
«ад 60 сл катализатора INа-соль 2-пирролпдои!! па! 11ктпыlровз! ««ой ок!!си ал1оъ! ««!!5! Il pl! температуре 290 †3"С и ооъсм«ой скорости
190 час
30 Получают 10,8 г Х-винил-2-пирро;и!/!оп;, 192211
Предмет изобретения
Составитель И. Бочарова
Редактор Л. Г. Герасимова Текрсд Л. Бриккер
Корректоры: О. Б. Тюрина и Е. Ф. Полионова
Заказ 784/1 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
3 т. кип. 80 — 82-С (7 ял рт. ст.); п 1,5115; вь1ход 91ю/ю
Пример 5. Паро-газовую смесь 19,2 г
2-пирролндона н 19,1 г ацетилена пропускают через 60 сиа катализатора К-соль 2-пирролидона на окиси магния при температуре 290-—
320 С н объемной скорости 180 час †>.
Получают 8,9 г N-винил-2-пирролидона, т. кип. 80 — 82=С (7 лл рт. ст.)1; п 1,5119; выход 72 /ю.
Споссб получения N-винил-2-пирролидона путем парофазного винилирования 2-пирролидона ацетиленом в присутствии катализатора, отличавшийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют соли щелочных металлов 2-пирролидона, нанесенные па носитель, например AI.,O,I, MgO, ZIIO/Ë1 03.
