Способ получения глиоксаля

 

И 126487

СССР

И. И. Иоффе, A. И. Тищенко и И. В. Климова

СПОСОБ ПОЛУЧЕИ ИЯ ГЛ ИОКСАЛЯ

Заявлено 26 мая 1959 г. за Ме 629206/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете >1ипист>ров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ЛЪ 5 за 1960 г.

В настоящее время в промышленности появляется все больший спрос на глиоксаль в связи с применен: см его для упрочения вискозных волокон и для получения полимеров, Известны химические способы пол .чепия глиоксаля из этилового спирта, ацетальдегида и этиленгликоля и каталитический парофазный спосоо получения глиоксаля окисле.шем этиленгликоля под давлением. Химические cI îñîáû производства дороги вследствие малых выходов продукта, а парофязный каталитический способ также не дает высоких показателей и требует сложного яппаратурного оформления.

Предлагается новый способ получения глиоксяля путем каталитического парофазного окисления этилеиглиьоля, характеризующийся тем. что, с целью повышения выхода, окисление проводят в жидкой фазе в присутствии платины для смеси платины с пяллядием или с окисью меди в качестве катализатора. Окисление можно производить воздухом, кислородом или газом, содержащим >кислороl; в качестве носителя катализатора могут применяться пористые инертные материалы — уголь, силикагель, различные модификации окиси алюминия и другие.

Пример 1. 10 г этиленгликоля, 5 . катализатора, (10% СцО, 2 /о Pt от веса носителя — активироиянпого угля) и 5 мл воды загружают в реактор и окисляют воздухом при 100 птл давления, скорости подачи воздуха 200 мл/лин, температуре в реакторе 100 . Продолжительность реакции 2 часа.

Получено: 2,14 г глиоксаля, 0,7 г щавелевой кислоты и 7,12 г обратного этиленгликоля, что составляет выход глиоксаля от теоретически возможного — 80 /о при 27% конверсии гликоля.

Пример 2. Раствор этиленглпколя (содержащий, 11 г этиленгликоля и 5 ил воды), 5 г катализатора (? ">„Pt и 0,5",„Pd от веса носителя) загружают в реактор и окисляют воздухом при 100 а7 я, скорости подачи воздуха 200 лил/лпн., температуре 50 . Продолжительность реакции 2 часа. № 126487

Предмет изобретения

Способ получения глиоксаля путем каталитического парафазного окисления этиленгликоля, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, окисление проводят в жидкой фазе в присутствии платины или смеси платины с палладием или с окисью меди в качестве катализатора.

Комитеi пс делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 50

Поди. к печ. 19.Х11-59 г.

Тираж 420 Цен 25 ко: .

Информационно-издательский отдел.

Обьем 0,!7 и. л. 3а«. 10743

Типография Комитета по делам изобретении и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. — 2

Получено: 2,1 г глиоксаля, 0,9 г щавелевой кислоты и 8,14 г обратного этиленгликоля, что составляет выход глиоксаля от теоретически возможного — 78,5% при конверсии глпколя 25,6%.

П р имер 3. Раствор этиленгликоля, содержащий 5 г этиленгликоля и 5 лл воды, 5 " катализатора (10% СцО, 2% Pt от веса носителя) загружают в реактор и окисляют при 100 ати и 50 кислородосодержащим газом (Х . Оз —— - 1: 1), Продолжительность реакции 1 час, 30 мин.

Получено: 1,92 г глиоксаля, 0,365 г щавелевой кислоты и 2,45 г обратного этиленгликоля, что составляет выход глиоксаля от теоретически возможного 80% при конверсии этиленгликоля 41,2%.

Пример 4. Раствор этиленгликоля, содержащий 2,84 г этиленгликоля и 3 ил воды, 2,84 г катализатора (4% Pt от веса носителя), загружают в реактор и окисляют воздухом под давлением 100 от.и. при комнатной температуре. Продолжительность реакции 1 час.

Получено: 0,6 г глиоксаля, 0,5 г щавелевой кислоты и 1,9 г обратного этиленгликоля, что составляет выход глиоксаля от теоретически возможного 65% при конверсии гликоля 38%.