Способ получения хлористого винила

 

М 127659 — 2— розия. с! !с!кже устраня!О!ся процессы сажеобразов

Пример а) Приготовление катализатора

lëÿ пропиткп силикагеля готовят раствор 23 г кремнефтористого натрия и 10 фтористого калия в 1,л горячей воды Крупнопористы!! силикягель, предварительно увлажненный паром, засыпают в раствор и таком количестве, чтобы над поверхностью силикагеля оставался слой раствора 5 — 10 ил!. Затем раствор кипятят 15 лин и сливают, а пропп!.г!ннь1!! спликяге >ь сушат 5 час при 70= и 2 час при 120 .

6) Дегидрохлорирование

Лабораторная установка деги..!рохлорирования дихлорэтана изображена ня прилагаемом чертеже.

В качестве реактора служит цилиндрический аппарат из шамота с внутренним диаметром 60 л.я и высотой слоя катализатора 70 лл.

Дихлорэтан, вода и углекислый гяз поступают из дозирующиx приспособлений в перегреватели и 2. Последние представляют собо!о труоки из нержаве!още!! стали, снабженные электроооогревом и насадкой в верхней (испарительной) части. В трубках происходит испарение жидкостей и перегрев паров. Температура в испярительной части трубок 100 — 150 . Температура перегрева паров в перегревательной части для дихлорэтаня 370 — 380, а для паров воды и углекислоты 600—

650 .

Перегретые пары и СО> смешива!отся в смесителе 3 и поступают в реактор 4 Процесс ведется таким образом, чтобы температура в середине слоя катализатора И поддерживалась ня уровне 360 †3 . Температуры фиксируются термопарами !2.

Скорость, подачи дихлорэтаня 1 л!л/мин. Весовое соотношение дихлорэтана, воды и углекислого газа составляет приблизительно 1:3: 1.

Небольшие колебания этого соотношения на ходе процесса не отражаются.

Реакционная смесь проходит реактор, где происходит дегидрохлорироьание дихлорэтана, и поступает в охлаждаемый приемник 5, а оттуда †холодильник б. В приемнике собирается вода, непрореагировавший дихлорэтап и основная часть хлористого водорода. Небольшое количество хлористого водорода, уносящееся с газами из приемника, поглощается в склянке 7 водой или 10О!о-ной щелочью, Зятем газ сушится хлористым кальцием в колонке и безводной окисью алюминия в колонке 9. Сухой газ подвергается конденсации в конденсаторе l0, охлаждаемом твердой углекислотой в ацетоне. В конденсаторе собирается хлористый вин!!л и небольшое количество увлеченного им дихлорэтяна. Газ, прошедший через конденсатор, сооирается в газометр !!.

Часовая производительность описанной установки составляет 30—

32 г хлористого винила пр!! степени конверсии дихлорэтапа 70% и выходе хлористого винила 90 — 95/u, считая на не возвращающийся в процесс (т. е. прореагировавши и плюс потери) дихлорэтан. Для регенерации катализатора его продувают в реакторе перегретым водяным паром для удаления адсорбированного дихлорэтана, затем его выгружают, охлаждают, кипятят с 3-4-кратным по объему количеством дистиллированной воды, суп!ат и пропитывают раствором № 127659 кремнефтористого натрия и фтористого калия, как при приготовлении свежего катализатора.

П р едмет из о бретения

Способ получения хлористого винила каталитическим дегидроклорпрованием диклорэтана при высокой температуре в присутствии паров воды, о т,т н ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, последний проводят в присутствии инертного разбавитсля, например СО>, и в качестве теплоносителя применяют перегретый водяной пар, который вводят вместе с парами диклорэтана в адиабатический реактор.