Способ получения высших хлоридов бензола

 

Нласс 12о, 2ав

Мо 1 О4226

СССР е

Й °

Г ф" ъ":-. т . °

) .,(. ., 4

ОПИСАН И E И30 БP ETEHRЯ.

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

A. Л. Энглик, Г. Ф. Нехорошев и М. Б. Скибинская

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСШИХ ХЛОРИДОВ БЕНЗОЛА

Заявлено 12 сентября 1955 r. ва № 4685/453236 в Министерство химической промышленности

Применяемый способ использования нетоксичных изомеров гексахлорциклогексана заключается в обработке известковым молоком гексахлорциклогексана с получением трихлорбензола. При этом отщепляющийся хлористый водород не используется, а дает малоценный отход в виде разбавленного хлористого кальция. Сам метод громоздок,.осуществляется периодическим способом и требует автоклавного оборудования.

Описываемый способ переработки нетоксичных изомеров гексахлорциклогексана обеспечивает получение высших хлоридов бензола три-,тетраи гексахлорбензола и осуществляется в две стадии непрерывно в одном агрегате.

В первой стадии происходит дегидрохлорирование при температуре выше 200, инициируемое небольшими количествами хлора (0,3 — 0,4 моля на 1 моль гексахлорциклогексана).

Образующийся продукт дегидрохлорирования, содержащий, главным образом, трихлорбензол и хлористый водород, направляют в контактный аппарат, заполненный активированным углем, куда одновременно подается хлор. При подаче 1 моля хлора на 1 моль содержащегося в парах после дегидрохлорирования трихлорбензола при температуре 250 образуется главным образом тетрахлорбензол, при подаче 3 молей хлора при

350 основным продуктом реакции является гексахлорбензол.

Пример 1. В дегидроыоратор, представляющий собой цилиндрический аппарат из спецстали, обогреваемый до 250"„загружается непрерывно из бункера порошкообразная смесь нетоксичных изомеров гексахлорциклогексана (возможна также подача гексахлорана в виде жидкого расплава при 170 ). Одновременно в дегидрохлоратор вводится испаренный хлор в количестве 0,3 — 0,4 моля на 1 моль подаваемого гексахлорана, В результате реакции образуется смесь паров (C6H3Cl — 22,5, HCl—

67,5 оо, СьНбС16 — 2,5 /о и С1 — 7,5 /о) которую направляют в контактный аппарат-трубчатку из спецстали, заполненную активированным углем.

При температуре 250 остатки гексахлорана пиролизуются до конца, а свободный хлор связывается трихлорбензолом до тетрахлорбензола

¹ 104226

Ст, редактор А. А. Сержпииская

Стакдартгиз, Поди, в печать 15/ХП 1956 г. Ооъсм 0,125 п. л. Тираж 400, Цеиа25коп.

Типография иод-ва «Московская правда.;, Потаповский псо., 3, Зак. 5740. (изомер 1, 2, 4, 5). Смесь газов па выходе из контактного аппарата, состоящая из 77ю НС1 16% СюНзС1 и

7% С Н С14, поступает в теплообменник, где конденсируется смесь три и тетрахлорбензолов, которая далее разделяется известными спосооами.

Пример 2. Для получения гексахлорбензола в конгактный аппарат вводится 3 моля хлора на моль гексахлорана. При этом образовавшийся в дегидрохлораторе .трихлорбензол исчерпывающе хлс рируется с образованием гексгхлорбензола.

Предмет изооретения

Способ получения высших хлоридов бепзола (три, тетра и гексахлорбензола) из гексахлорциклогексана, отличающийся тем, что, с целью использования нетоксичных изомеров гексахлорциклогексана, последние подвергают дегидрохлорированию, инициированному хлором при температуре не ни ке 200 с последующей обработкой полученного продукта хлором при температуре около

350 в присутствии активированного угля.