Способ получения терпеновых и сесквитерпеновых галогенпроизводных и их гомологов
% 105428
-Kttaea 12е, 5е1 (.60В
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
К. В. Лэзтс
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРПЕНОВЪ|Х И СЕСКВИТЕРПЕНОВЫХ
ГАЛОГЕНПРОИЗВОДНЪ|Х И ИХ ГОМОЛОГОВ
Заявлено l4 февраля l955 г. за М 4727/454279 в Министерство промышленности продовольственных товаров ГГСР с присоединением заявки ¹ 4841
11редлагается способ получения терпеновых и сесквитерпеновых галогенпроизводных и их гомологов, позволяющий расширить их сырьевую базу. Это достигается тем, что органические галогенпроизводные присоединяют к изопрсну в присутствии катализаторов с прекращением реакции после присоединения прим рно
50% галогенпропзводного.
Пример 1. В колбу, снабженцу ю капельной воронкой и обратным холодильником, с крапом для отбора конденсата вносят 190 (мл) эфира, 42 (г) (0,4 (г)=моля, хчористого бета-диметплал.ttf:t;t, 0,5 (г) гидрохинона и смесь нагревают до кипения..
1h холодил íHlirt берут небольшую пробу конденсата и после определения у пробы показателя преломления ((n" б,)=1,3525) через капельную воронку в колбу приливают 41 (г) (0,6 (г)=моля) изопренл. Затем еще раз определяют показатель преломления конденсата t(n - „)
1,3695) и в. реакционный сосуд добавляют 0,5 (г) оезводного хлористого цинка.
Еипение смеси поддерживают сначала наружным обогревом. а затем — за счет т,ll;toThl реакции и через каждые 5 минут определяют показатель преломления пробы конденсата.
Реакцию прекращают примерно черо", 40 минут, и тот момент, когда пока:штоль преломления достпгнст (n - о ) =
1,3610, что соответствует примерно 50 о прорелгпровлвшего диена. Для прскрлгц ипя реакции сосуд охлаждают ди температуры О.
Гмегь промывают раствор яем щльтлсвой кислоты. зятем раствором бцкл)1боцлта натрия и высушивают нлд клльцпонпровлнной содой.
После отгоньи эфира и неци рслгироилвшего пзопрснл смесь перегоняют при
50 (мм) рт. ст, остаточноги длглеппя и получают обратно 15 (г) пепрорслгир1влвшегll хлорпстог0 бета-диметпллллплл.
Пз остлвнtегocя продуктл иыделя|ол ледующпе Фракции:
I) при температуре кипения 50 — 80 и остаточном давлении 2 (мм) рт. ст.—
19;8 (г) l(n -о, )=1,4817I; 2) прн гемшратуре t ttttt tttttt 110 — 140 . и остаточном
N. 105428
Предмет изо>(>0!<)i!Iв
Отз. редок > ор П, (О. Мазуренко
Сгал,«,а(>т>.иа. 6(од>). к пси, (2/(V (957 г, Объем С,(25 и. л, Тираж 350. Цена 25 ко)3.
Хиио>.рафия Мин, культуры Марийской АССР.Г. (3(он!кар-Ола, Советская, (О). Зак 0() (.,.(а!3>(сг!3(и 2 (мм) рт. CT.— 10,1 (г)
j(n20 )==1 5000); 3) остаток, — 18,6 (! )
Г((Т о ) =--1 518Ц
1Ij)H поl)т (>1)011 вае i)13(oi((га 3! Он((, из (1)j)(Ifi)),3f)} 1 13(>!деля)0 . а) 1 ? (1) и.(и 2 < %;(.!Оригто(и г< рл
3}ИО;!а с т(}(Не>р()ту))0>(Ни((сии(f 8!) — 91 при игтлтиином д((влении 10 (3()!) рт. Рт.
1(!) - ", ) 0.9(>0 (; (П -", )=<1Р180 I 1 <}l(} (И»й H (>Енг.)! IIHH Р;(С П>ОРОМ )1< (>(i;)!! I i!нлтл lii< т х,!0(>Уе(.У ИУIО )iJI
11ри дсйгтнии нл Г>сн(сг >30 лис г;лil ll(IT(>II>l и ) Ii
ЕНН(!!it>! 1!0 — 1Г()" Ирп ИРТ(Г)<и:Ни)()ЛВлс))ии 0 ()i)l) р1 . < T. 1(n -, ) 0, ) 1: )((; (1120,< )>= 1, !61(} б) 4 (г): III .10% ди.чсрл х. «(и;< того
1)ст(1-, !ИЧ< ти.l
I 0 (3! >) (>1. гт.,(i) - ",()=-1>0312; (11 - ",,, 1 181!
11. <(ив<((И1! (2) (< тсмн(рлг) ((< и е<>нс)!ll!l 13((— -110 ) в))дел>(!От 5 (г) .Рсгеинтср;(<ни и г > x;I<}(>. (:(л Р те<1(Не()лтур и евнин ия 111 ((> "II!i и
2 (ми(j)<. Ст. (и - " () — 0 97()1 (n 0, 1.4!)82 .
II и и .ч (и 2. !} аналогичные у(и<и)н;!(ll брочистогi> бстл-димсти !<1)(,1н,.и) и !f i<)ИОР <л li н)>иг (IРTf;3(If безвод}10) O,>(}i}1! Ii—
СТОГО II If! I li;i 1! i);I 1 <1<1 10Т 3(ОНОТЕРИЕВО!>в(И бромид с емпературой иипепия 65 68,5 при остаточном давлении 2 (мм) рт.:т. ((Г(0 )=-1,1202; (и -"„)=1,49 О) (;(,<сPO3I 1 (> % . ! I р имер 3. Из смеси 234 !!! Идрое,!ори>(о)3 дичетилбутадисна. 2 <0 (!) изоII()cíà и, 440 (г) )т(ористо>0 31(.Ги,н.нл в
lI()ifi утстнии 0,8 (I) I(>гь)(> >;x,!
<>.l0I>il Jl()1f Il(>00cДении Рслl;)(ии i 1 (, нснис
22 3(IIH. IIOC IC п()03(1>(вЕИ и C3 Jlli;If циовной гме< и и отгонеи lf<)(о;(н>,)); исн(е< Tl> но,(1 1)от 1<3 (г) ирод}етл. 1(l)0 !!,РI i> <1>(" ll;иии) с тс)(нера) 3 J>ий » !Iи(il)I Я
< 0 — 8 ) ll(>ll 0< тлтомни)! )л II l(< ии (3i3i) J>!. т. ((Нен (.::;, (>ii II .
И! <(О;(03(>.), > <О.
11з ии,13 Iсlll<0>((1)(HlliIIHJJ )i!>Iдеия)(слс !< l Il.! Г((н< ни,!)си<рнд Р. ГР)(н(, р((гуро<1(! Иисция
<6.8 — < Г.;> при 2>2 (чм) рт, т. (и-"О,()> 0,9!08; (и-",, ) 18.}( (
Tc(>!r<0 i!i;i>!. Гл:и>гепн(,Оилнодных и ил ) 03J0 (ОГО Н. 0 т Л if I а 10 I>()1 )l (. я РУ(> ITO, С
П(.!!Ио рл< )инрсния с!!р(,ево!(блз)я> 0(>! ани 7< i ЕИЕ Г(l:10 Г(IIII() 0)IO>110;(ив) Е ПРИ(<)(()! и ЯIОТ
ы и. >Г>llрсн)(13 щ)иc} тствии н<(т<1:(изаторов с 7!рсерли(с);Нем реве!()!и после li)>JIcOcди3()fcPJ}o 500?и галоген)>1>оизвод".-! Ого.
