Способ получения жидких окислов азота

 

Класс 121, 26 № 128452

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В-В. Е. Горфункель, Е. А. Казакова, Ф. П.,Ивановский, В. А. Клевке и В. М. Олевский

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ ЖИДКИХ ОКИСЛОВ АЗОТА

Заявлено б ноября 1958 r. за М 611221/23 в Комитет по долам изобретений и открытий ири Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретсиий» _#_«10 за 19б0 г.

Известно получение жидких окислов азота из окиси азота, синтезированной при дуговом процессе на обогащенной кислородом смеси азота и кислорода, с последующим каталитическим окислением оки и азота в двуокись и отделением полученной двуокиси азота путем селективной адсорбции силикагелем в псевдоожиженном слое и последующей десорбции ее в псевдоожиженном или движущемся слое. При этом процесс ведут в замкнутом цикле с рециркуляцией газов и двуокись азота конденсируют под давлением.

Однако указанный способ усложняется отделением паров воды из газов, предназначенных для синтеза окиси азота, а также с необходимостью применения низких температур (— 50 ) при окислении окиси азота.

Описываемый способ не имеет указанных недостатков. Отличительными особенностями его являются применение для синтеза окиси азота предварительно высушенной смеси газов, а также ведение процесса каталитического окисления окиси азота в двуокись в две стадии при температурах 30 — 35 и — 10 (вместо — 50 ), что уменьшает затраты энергии на охлаждение.

Технологическая схема ведения процесса изображена на чертеже, Согласно изобретению, сначала сухой, предварительно обогащенный кислородом воздух (до содержания б0 — б5 объемных ",, 02) с помощью газодувки 1 вводится в замкнутую систему циркулирующих газов. Далее смесь газов проходит поверхностный теплообменник 2, где подогревается за счет тепла отходящих из печей газов до 150 †1 .

Подогретые газы проходят переключающее устройство 8 и поступают в один из теплообменников — регенераторов 4 с высокоогпеупорной насадкой, где подогреваются до высокой температуры (1900 — 2050 ) за

¹ 128452 счет тепла, ранее аккумулированного насадкой регенератора. Из первого рсгенсратора горячие газы поступают в высокотемпературную элекTj30Tl I 7, F3 (. II II. IFI менн BO.IITOI30il дугH происходит FIT, II030I j3F."в JO I(0печной температуры (2300 — 2150 ), при которой протекает реакция синтеза МО. Средняя температура в печи за цикл 2225 . Из печи нитрозные газы, содержащие около 2,6% (обьемных) ХО, проходят через второй теплообменник — рс снератор 1, где отдают свое тепло слою насадки, охлаждаясь до 250 — 300, затем газы проходят переключающее устройство 3 и теплообмснник 2, где их температура дополнительно снижается до 160 — 180 за счст теплообмена с циркулиру|ощим газом, идущим к пе рсключающему устройству.

Затем газы проходят водяной холодильник б, где их температура спн кается Jo 30 — -35, и фильтр 7 для отделения твердых частиц насадки, увлеченной потоком газа из регенераторов.

Очищенный газ с помощь10 циркуляционной газодувки 8 прогоняется через водяной холодильник 9, где снова охлаждается до 30 .

Jалее газ поступает на каталитичсское окисление, проводимое в двух последовательно уст IIIOI. IcFIllhlx реакторах 10 и 11 с пссвдоожиженным слоем силикагеля.

В реакторе 10, где окисление ХО в ХО2 протекает па 70 — 75 "ßI, охлаждение слоя производится с помощью воды; в реакторе 11, где сте-" пень окисленпости доводится до 95 — 98%, процесс протекает при температуре — 10 и охлаждение производится с помощью рассола

Окисленные газы с температурой — 10" поступают в адсорбционпую многоступенчатую колонну полочного типа 12, где движутся в направлении снизу вверх в противотоке с потоком твердого сорбента (силикагеля), находящегося на полках в псевдоожиженном состоянии.

В процессе противоточной адсорбции содержание МО в газе снижается с 2,6 до 0,05 — 0,03% объемных, а температура газа за счет теплообмена с силикагелем и теплоты адсорбции возрастает до 60 . Насыщенпый окислами азота силикагель с температурой около — 5 из нижней части адсорбционной колонны 12 непрерывно поступает в верхнюю часть десорбционной многоступенчатой полочной колонны 18.

В нижнюю часть десорбера подается продувочным газ с температурой порядка 50 — 60 для поддержания силикагеля на полках в псевдоожиженном состоянии.

Процесс десорбции протекает при постепенном повышении температуры силикагеля (сверху вниз) от — 5 до +180 за счет подогрева его глухим паром с помощью змеевиков, размещенных на полках десорбера 1 .

Смесь продувочного газа с выделившейся из силикагеля двуокисью азота, содержащая около 50% NO>, через фильтр 14 направляется 3 ком п рессор 15.

Нагретый до 180 силикагель, после удаления окислов азота из нижней части десорбционной колонны 18, с помощью пневмотранспорта в плотной фазе непрерывно подается в верхнюю часть адсорбционной колонны 12.

Таким образом, схема предусматривает циркуляцию силикагеля в замкнутом цикле, в который периодически производится добавление свежего силикагеля для компенсации потерь вследствие частичного уноса твердых частиц потоком газа.

Концентрированные питрозные газы, содержащие около 50% объемных УО, после сжатия в компрессоре 15 до 7 — 12 астм проходят последовательно через водяной холодильник — конденсатор 1б, в котором пр" охлаждении их до температуры 30 происходит частичная конденсация г,04, и рассольный холодильник конденсатор 17, где при охлаждении до температуры — 10" заканчивается конденсация Х О». Газо-жидкостная смеоь проходит сепаратор жидких окислов азота 18, из которого жидкая N>04 стекает в приемный сборник 19; газ, содержащий 3 — 5% объемных NO, возвращается в нижнюю часть адсорбционной колонны

12, где смешивается с основным потокоги нитрозных газов, поступающих в адсорбер 12, Из сборника 19 жидкие окислы азота с помощью насоса 20 перека чиваются в виде готовой продукции в железнодорожные цистерны или направляются в качестве полупродукта в цех производства концентрированной азотной кислоты.

По.".,е извлечения NO> поток газов из адсорбера 12, содержащий

0,05 — 0,03 " объемных . 0, проходит через фильтр 21, предназначенный для отделения пыли силикагеля.

Небольшая часть очищенного газа отбирается от основного потока и используется, как указывалось выше, в качестве продувочного газа з десорбционной колонне 13. Другая часть этого газа в количестве 7 — 8% от объема циркулирующих газов выводится из цикла и направляется на переработку для извлечения аргона.

После упомянутых отборов к основному потоку газа добавляется обогащенный кислородом воздух в количестве, компенсирующем как расход газа на получение готовой продукции, так и отбор газа из цикла для производства чистого аргона (всего добавляется около 6",4 от общего объема циркулирующих газов). После этого поток газа вновь поступает в теплообменник 2, и происходит замыкание цикла IlHph) ëèðóþùè газов.

Предмет изоорстсння

Способ получения жидких окислов азота из окиси азота, синтезиро ванной при дуговом процессе на обогащенной кислородом смеси азота н кислорода, с последующим каталитическим окислением окиси азота в двуокись и отделением полученной двуокиси азота путем селективной адсорбции силикагелем в псевдоожиженном слое и последующей десорбции в псевдоожиженном или в движущемся слое, с конденсацией двуокиси азота под давлением и с ведением процесса в замкнутом цикле с рециркуляцией газов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и уменьшения энергетических затрат, для синтеза окиси азота применяют предварительно высушенную смесь газов и каталитическое окисление окиси азота в двуокись осуществляют в две стадии прн температурах 30 -35 и — 10, с доведением степени окислсш;я соответственно до 70 — 75% и 95 — 98%