Способ омыления метилацетата

 

№ 129818

Класс 12о, 5оа

120, 5гп

12о, l2

39с, 25о, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И. М. Фингауз, Н. И. Тяжло и Л. Е.,Де-Милло

СПОСОБ ОМЪ|ЛЕНИЯ МЕТИЛАЦЕТАТА

Заявлено 1 декаоря !969 г, за № 646655/23 в Комитет по делам изовретений и открытий при Совете Министров СССР

Опуоликовано в «бюллетене изооретсний» ¹ 13 за l960 г.

Для получения поливинилового спирта имеет преимущественное

ЗНЯгtCHHP СПОСОО ЯЛКОГОЛИЗЯ ПОЛИВИНИЛЯЦЕТЯТЯ В МСТЯНОЛЕ В 11PHC) TÑ1ÂÈÈ щелочных или кислых катализаторов, При этом ь качестве пооочного продукта процесса образуется большое количество метилацетата. А так как последний не пригоден из-за его токсичности для непосредственного применения в качестве растворителя, то возникает необходимость в эффективном способе омыления метилацетата для возврата в производство метанола и уксусной кислоты.

Омыление метилацетата едкой щелочью не явл".åòñÿ в данном случае рациональным, ввиду ограниченной потребности в техническом ацстате натрия, который к тому же получается при этом с содержанием некоторого количества окрашенных примесей (продукты уплотнения ацетальдегида). Более целесообразным было бы омылять метилацетат гидратом окиси кальция и выделять уксусную кислоту из полученной уксусно-кальциевой соли, как это прийято в 1есохимическои промышленности. Однако этот способ связан с установкой громоздкой аппаратуры и образованием при многотоннажном производстве болгппих количеств шлама.

Для удешевления продуктов, получаемых при омыленни метилацетата, а также для возможности создания непрерывного процесса омыления, последний предлагается вести путем пропускания смеси паров воды и метилацетата над пористым носителем, пропитанным кислотой, например серной. В качестве пористых носителей можно применять силикагсль, уголь или пемзу, а вместо серной кислоты пригодны другие минеральные кислоты, например фосфорная, а также органические сульфокислоты, например п-толуолсульфокислота.

¹ 129818

Предмет изобретения

Способ омыления метилацетата, о т л и ч à Io шийся тем, что, с целью удешевления продуктов омыления, а также возможности создания непрерывного процесса, реакцию омыления ведут при пропускании смеси паров воды и метилацегата пад пористым носителем, пропитанным кислотой, например серной.

Комитет но делам изооретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Н. И. Мосин Гр. 50

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л, Зак. 4440

Подп. к печ. 10.V-60 г. 1ираж 680 Цена 26 коп.

Типография Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва, Пстровка, !4.

Пример. Лзеотроп метилацетата и метанола (80 и 20%), получаемый при разгонке маточного раствора после омыления поливинилацетата, вливают в колбу-испаритель, снабженную барботером. В такую же колбу вливают воду и обе жидкости нагревают до кипения

Через барботеры колб-испарителей пропускают инертный газ (М, СОа), который уносит с собой пары метилацетата и воды через подогреватель в вертикальную контактную трубку длиной 600 лл и диаметром 25 ил, заполненную силикагелем, пропитанным 20%-ным раствором серной кислоты. Скорость подачи обоих компгп1ентов пз испарителей регулируют таким образом, чтобы на 1 г/ноль метилацетата приходилось несколько больше 1 г/,ноля воды. В контактной трубке поддерживают температуру, прсвышающу1о температуру кипения уксусной кисл о ты (о кол о 130 ) .

Из контактной трубки пары метанола, уксусной кислоты и непрореагировавшего метилацетата поступают в конденсатор уксусной кислоты (температура около 100 ), а затем в конденсатор метанола (температура около 60 ). Пары непрореагировавшего метилацетата возвращают вместе с добавочным количеством паров воды через подогреватель в контактную трубку для дальнейшего омыления " последующим повторениегя этих циклов.

Пропуск паров метилацетата через вышеуказанную контактную трубку со скоростью 50 г/час обеспечивает омыление 10О/о его за один цикл при концентрации уксусной кислоты в получаемом конденсате до

40 !о, При повышении молярных соотношений метилацетата и воды до

1: 2 количество метилацетата, омылясмого за один цикл, может быть повышено до 20 — 27%.