Способ получения гидрокоричного спирта

Авторы патента:

C07C27/02 - омыление эфиров органических кислот

Класс 12 о, 5

_#_ 31008

АВТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения гидрокоричного спирта. К авторскому свидетельству Б. И. Крушевского и В. Е. Гильдбург, заявленному 19 мая 1932 года (спр. о перв. М 109484)1

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 июля 1933 года.

Предмет изобретения.

Тип.,Искра

Для получения гидрокоричного спирта из эфиров коричной кислоты известей метод Bouveault (герм. пат. № 164294), по которому эфиры коричной кислоты восстанавливаются .в гидрокоричный спирт действием металлического Na и абсолютного этилового (или какого-либо другого) спирта. При этом указывается, что этот способ дает посредственный выход, так как алкоголят натрия очевидно присоединяется к цнннамату, образуя твердый продукт,не входящий в реакцию с эфиром.

Чтобы удалить образующийся алкоголят из сферы реакции, в предлагаемом способе в качестве среды берется тулуол, под слоем которого к, металлическому натрию при нагревании добавляют смесь эфира коричной кислоты с алкоголем.

Толуол не растворяет алкоголята, последний выходит из сферы реакции и исключается возможность образования соединения его с циннаматом, благодаря чему повышается выход гидрокоричного спирта.

Пример. 345 г нарезанного мелкими

- кусками Na заливают двумя литрами тулуола и.нагревают до кипения толуола с обратным холодильником. В кипящий тулуол медленной струей вливают через герметически при вернутую в крышке воронку с краном раствор 405 т метилП. П.

145 циннамата в 4 л изоамилового спирта (все употребляемые материалы должны быть абсолютно сухими). Скорость приливания раствора регулируется таким образом интенсивностью реакции, чтобы поддерживать все время равномернооживленную реакцию. По окончании приливания раствора содержимое кипятится до полного растворения Na, после чего обратный холодильник переключается на прямой, и отгоняется часть безводной смеси толуола с изоамиловым спиртом.

Остаток смешивается с водой для разрушения алкоголятов и растворения щелочи. Щелочный раствор отделяется, а спиртовой промывается водой для удаления щелочи, после чего отгоняется изоамиловый спирт, а гидрокоричный спирт перегоняется под вакуумом. Выход

30 вЂ” 35% от теории. l

Способ получения гидрокоричного спирта путем восстановления эфиров коричной кислоты металлическим натрием с алкоголем, отличающийся тем, что к металлическому натрию под слоем толуола добавляют при нагревании смесь эфира коричной кислоты с;алкоголем.

Изобретение относится к алканолизу сложного диэфира полиэфирполиола (например, сложного диэфира уксусной кислоты и тетраметиленполиэфира) в соответствующий простой полиэфирполиол с двумя концевыми гидроксильными группами (например, в гликоль тетраметиленполиэфира) с использованием С1 - С4-алканола и щелочного катализатора

Способ химической реутилизации отработанного полиэтилентерефталата // 2263658

Изобретение относится к усовершенствованному способу химической реутилизации отработанного полиэтилентерефталата, особенно неклассифицированной крошки использованных полиэтилентерефталатовых изделий с получением терефталевой кислоты и этиленгликоля

Способ регенерации поверхностно-активных веществ на основе фторированных кислот с частиц адсорбента, насыщенных указанными пав // 2382762

Изобретение относится к усовершенствованному способу регенерации поверхностно-активных веществ на основе фторированных кислот или их солей с частиц адсорбента, на которых адсорбированы указанные поверхностно-активные вещества на основе фторированных кислот, включающему насыщение адсорбирующих частиц поверхностно-активными веществами на основе фторированных кислот или их солей, промывку водой частиц адсорбента, на которых адсорбировано поверхностно-активное вещество на основе фторированной кислоты или ее соли; смешивание частиц адсорбента, на которых адсорбировано поверхностно-активное вещество на основе фторированной кислоты или ее соли, со спиртом и неорганической кислотой в присутствии воды, инициирование реакции этерификации указанного поверхностно-активного вещества на основе фторированной кислоты или ее соли указанным спиртом для получения эфирного производного указанного фторированного поверхностно-активного вещества, перегонку указанной смеси для получения дистиллята, содержащего указанное эфирное производное, отделение указанного эфирного производного от указанного дистиллята и необязательный возврат оставшегося дистиллята в указанную смесь и, необязательно, превращение указанного эфирного производного в соответствующее поверхностно-активное вещество на основе фторированной кислоты или ее соли

Способ получения аллилового спирта // 2408569

Синтез полифторсодержащих бициклических спиртов на основе 7-оксанорборненов в узловом положении // 2443670

Изобретение относится к способу синтеза полифторсодержащих бициклических спиртов на основе 7-оксанорборненов в узловом положении, осуществляющийся в несколько этапов: синтез 2-фурфурилацетата путем ацилирования фурфурилового спирта уксусным ангидридом в присутствии безводного ацетата натрия; получение (5,5,6-трифтор-6-(трифторметил)-7-окса-бицикло)[2.2.1]гепт-2ен-1ил)метил ацетата реакцией [4+2]-циклоприсоединения 2-фурфурилацетата с гексафторпропиленом при 170°C в течение 8 часов; омыление (5,5,6-трифтор-6-(трифторметил)-7-окса-бицикло)[2.2.1]гепт-2ен-1ил)метил ацетата водно-спиртовым раствором щелочи до (5,5,6-трифтор-6-(трифторметил)-7-окса-бицикло)[2.2.1]гепт-2ен-1ил)метанола формулы C8H6F6O2 в течение часа

Способ получения алкандиола и диалкилкарбоната // 2460719

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкандиола и диалкилкарбоната, включающему: (а) взаимодействие исходного алкиленкарбоната и алканола в первой реакционной зоне в условиях переэтерификации с получением смеси продуктов, содержащей диалкилкарбонат, непревращенный алканол, алкандиол, непревращенный алкиленкарбонат и димеры алкандиола; (b) отделение диалкилкарбоната и алканола от смеси продуктов с получением потока кубового продукта, содержащего алкандиол, непревращенный алкиленкарбонат и димеры алкандиола; (с) извлечение диалкилкарбоната; и (d) выделение алкандиола из потока кубового продукта, оставляя при этом рециркулируемый поток, содержащий непревращенный алкиленкарбонат и димеры алкандиола; причем способ дополнительно включает (е) пропускание, по меньшей мере, части рециркулируемого потока во вторую реакционную зону, в которой димеры алкандиола превращают в высококипящие олигомеры алкандиола посредством реакции димеров с алкиленоксидом или алкиленкарбонатом с получением вытекающего потока, содержащего олигомеры; (f) отделение высококипящих олигомеров от вытекающего потока, содержащего олигомеры, с получением оставшегося потока, содержащего алкиленкарбонат; и (g) рециркуляцию оставшегося потока, содержащего алкиленкарбонат, в первую реакционную зону

Способ получения алкандиола и диалкилкарбоната // 2461541

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкандиола и диалкилкарбоната, включающему: (а) взаимодействие исходного алкиленкарбоната и алканола в реакционной зоне в условиях переэтерификации с получением смеси продуктов, содержащей диалкилкарбонат, непревращенный алканол, алкандиол и непревращенный алкиленкарбонат; (b) отделение диалкилкарбоната и непревращенного алканола от смеси продуктов с получением потока кубового продукта, содержащего алкандиол и непревращенный алкиленкарбонат; (с) извлечение диалкилкарбоната; и (d) выделение потока, содержащего алкандиол, из потока кубового продукта, оставляя при этом рециркулируемый поток, содержащий непревращенный алкиленкарбонат, в котором рециркулируемый поток, содержащий непревращенный алкиленкарбонат, расщепляют, по меньшей мере, на две порции и, по меньшей мере, одну порцию рециркулируют в реакционную зону, и другую порцию подвергают гидролизу с получением алкандиола и диоксида углерода

Способ получения 1,2-алкиленкарбоната // 2464267

Изобретение относится к способу получения 1,2-алкиленкарбоната и к вариантам способа получения 1,2-алкилендиола и диалкилкарбоната с использованием полученного 1,2-алкиленкарбоната

Способ омыления метилацетата // 129818

Способ получения аллилового спирта // 345669

Способ получения коричного спирта // 2072346

Изобретение относится к способу получения коpичного спиpта душистого вещества с запахом гиацинта, используемого в качестве отдушек для мыла и составления парфюмерных композиций [1,2] Известен промышленный способ получения коричного спита восстановлением коричного альдегида алкоголятами алюминия и различных спиртов (изопропилового, бензилового и др.) по Меервейну-Пондорфу-Верлею [2] Алкоголяты получают взаимодействием алюминиевых стружек со спиртом в присутствии незначительных количеств ртути в качестве катализатора процесса при температуре 180oС по схеме: Недостаток способа использование ртути и высокая температура реакции

Способ получения коричного спирта // 2043329