Способ получения @ , @ -ди(винилоксиэтил)-тиокарбамида

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

А,(59 4 С 07 С 157 05

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГ ИЙ (21) 3777247/23-04 (22) 31. 07. 84 (46) 23,02.86.Бюл. N 7 (71) Иркутский институт органичес- кой химии СО AH СССР (72) Б.А.Трофимов, С.В.Амосова, M.Ë.Àëüïåðò и О.И.Рожкова (53) 547.495.2.07 (088.8) (56) Трофимов B.A. и др. N,N -Ди (винилоксиэтил тиокарблмид. - ЖОХ, ХХ1 вып.l, 1985, с.223.

„„ЯЦ„„ 1213026 (54) (57) СПОСОБ. ПОЛУЧЕНИЯ N,N -ДИ (ВИНИЛОКСИЭТИЛ) ТИОКАРБАИИДА вэаимодействием N "(2-винилоксиэтил)дитиокарбамата калия и винилоксиэтиламина при повышенной температуре в присутствии воды, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут при 80-90 С и молярном соотношении N -(2-винилоксиэтил)дитиокарбамата калия1 винилоксиэтиламина и воды (1-.1,1):l:(35,5-40)..1213026

Составитель С.Полякова

Редактор Н.Егорова Техред M.Kóçüìà

Корректор A.Òÿñêo

Заказ 723/35 Тираж 379

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д.4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r.Óærîðîä, ул.Проектная, 4

Изобретение относится к способам получения Х,Б -Ди- (винилоксиэтип) тиокарбамида, который может найти применение при получении полимеров.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.

Пример l. В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную затвором, мешалкой, холодильником и термометром, помещают 12,5 r (0,0625 моль)

Б-(2-винилоксиэтил)дитиокарбамата калия и 5,44 г (0,0625 моль) винилоксиэтиламина в 40 мл воды. Реакционную смесь нагревают при перемешивании 95 С в течение 12 ч. N,N—

Ди(винилоксиэтил)тиокарбамид выкристаллизовывается после охлаждения ре-. акционной смеси, его переносят на фильтр Шотта.. Для полноты выделения целевого продукта оставшуюся реакционную смесь экстрагируют серным эфиром. Затем отгоняют эфир, целевой продукт объединяют. Получают 9,05 г (67 ) N,N -Ди(винилоксиэтил)тиокарбамида. Конверсия N(2-винилоксиэтил)дитиокарбамата ! калия 100 . Очищают N,N --Ди(винилоксиэтил) -тиокарбамид переосаждением из эфира в гептан. Т.пл. очищенного продукта 52-54 С.

Пример 2. Аналогично примеру из 12,5 г N -(2-винилоксиэтил)дитиокарбамата калия и 5,44 r винилоксиэтиламина в 40 мл воды при

5 90 С в течение 12 ч получают 8 8 г (65,2 ) N,N -ди(винилоксиэтил) тиокарбамида. Конверсия N -(2-винилоксиэтил)дитиокарбамата калия 100 .

Пример 3. Аналогично приме10 ру 1 из 125 r N-(2-винилоксиэтил)дитиокарбамата калия и 54,4 r винилоксиэтиламина в 400 мл воды при 80 С в течение 10 ч получают

89,5 r (66,4 ) целевого продукта, Конверсия N -(2-винилоксиэтил)дитиокарбамата калия 76,6%.

Пример 4. Аналогично примеру 1 из 15 г (0,075 моль) N-(2-ви20 нилоксиэтил)дитиокарбамата калия . и 5,44 г (0,0625 моль)винилокси- этиламина в 45 мл воды при 90 С в те" ь чение 12 ч получают 9 r (66,6 ) .целевого продукта. Конверсия N-(225 ринилоксиэтил)дитиокарбамата калия

76 ..

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать целевой про дукт с выходом 65,2-67/, против

30 30 .-ного его выхода. ло известному способу.