Способ получения тетрафторбората натрия

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (1!) (я) ф С 01 В 35/12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР пО делАм изОБРетений и ОткРытий

/ g г- .

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 13

H ABT0PGHOIVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3688979/23-26 (22) 05.01.84 (46) 28.02.86.Бюл. 9 8 (72) В.К.Фомин, В.П.Козьма, А.П.Краснов, Б.Ю.Ягуд и Г.А.Трофи— мова (53) 661.659(088.8) (56) Рысс И.Г. Химия фтора и его неорганических соединений. М.:Госхимиздат, 1956, с.467-468.

Авторское свидетельство СССР

1(- 530850, кл. С 01 В 35/12, 1975. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРА

ФТОРБОРАТА НАТРИЯ, включающий взаимодействие тетрафторборной кислоты, взятой в избытке, с содой при нагревании с последующим обезвоживанием суспензии и сушкой продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса при сохранении выхода продукта, взаимодействие осуществляют при подаче реагентов в 47627.-ный раствор тетрафторбората натрия.

2. Способ по п.l, о т л и ч а ющ- н и с я тем, что взаимодействие тетрафторборной кислоты с содой ведут при 60-100 С.

3. Способ по пп.1 и 2, о т л ич а ю шийся тем, что тетрафторборную кислоту берут концентрацией

60-70Х, Изобретение относится к способу получения тетрафторбората (ТФБН), используемого в машиностроении и мегалообработке, при сварке, в злекгрохимических процессах, а также в качестве катализатора в процессах полимериэации.

Цель изобретения — повышение производительности процесса при сохранении выхода продукта.

Пример 1. В 3-литровый реактор, снабженный рубашкой, загружают 0,5, кг 47%-ного раствора тетрафторбората натрия и нагревают его . до 60 C. В реактор для перемешивания и обезвоживания раствора подают сжатый воздух в количестве 275+

«+25 м /м . ч.

Одновременно в реактор загружают в течение 2 ч 1,49 кг тетрафторборной кислоты (ТФБК) с концентрацией

60% и отношением суммы фтора к сумме бора, равным 3,97, и 0,534 кг углекислого натрия с таким расчетом, чтобы молярный избыток тетрафторборной кислоты по отношению к образующемуся тетрафторборату натрия бып равен 1,25+ О, 25%. Температуру проо цесса поддерживают 60 С.

Полученную суспензию с концентрацией NaBF< 83,5Х охлаждают до о

20 С. Кристаллы отделяют на нутчфильтре и сушат. Иаточный раствор возвращают на синтез. Получают

1,08 кг готового продукта с содержанием основного вещества 99,3Х.

Продолжительность процесса синтеза и концентрирования раствора составляет 2 ч.

Выход продукта равен 97,57. Удельная производительность реактора синтеза равна 167,8 кг HaBF< на

1 м.ч.

Э . П р и и е р 2. Как и в примере 1 в реактор загружают 0,5 кг 477-ного раствора тетрафторбората натрия и нагревают его до 80 С, B реактор . для их перемешивания и обезвоживания раствора подают .сжатый воздух в количестве 275 25 м /м ч., з 2

Одновременно в реактор загружают в течение 1,83 ч 1,49 кг тетрафторборной кислоты с концентрацией 60% и отношением суммы фтора к сумме бора, равным 3,97, и

0,534 кг углекислого натрия с таким расчетом, чтобы молярный избыток тетрафторборной кислоты по от5

Il5

35 ношению к образующемуся тетрафторбсрату натрия был равен 1,25 0,257.

Температуру процесса поддерживают

80 С.

Полученную суспензию с концентрацией NaBF< 83,07 охлаждают до о

20 С. Кристаллы отделяют на нутч фильтре и сушат. Иаточный раствор возвращают на синтез. Получают

I 075 кг готового продукта с содержанием основного вещества 99,47..

Продолжительность процесса синтеза и концентрирования раствора составляет 1 83 ч.

Выход готового продукта равен

97,4%. Удельная. производительность реактора синтеза равна l95 кг тетрафторбората натрия на 1 м ч.

Пример 3. Как и в примере в реактор загружают 0,5 кг 47%-кого раствора тетрафторбората натрия и нагревают его до 100 С. В реактор для о перемешивания и обезвоживания раствора подают сжатый воздух в количестве 2?5+25 м /м .ч. Одновременно

2 в реактор загружают в течение 1,66 ч

I,49 кг тетрафторборной кислоты с концентрацией 60% и отношением суммы фтора к сумме бора, равным 3,97 и 0,534 кг углекислого натрия с таким расчетом, чтобы молярный избыток тетрафторборной кислоты по отношению к образующемуся тетраторборату натрия был равен 1,25 -0,257, Температуру процесса поддерживают

100 "°

Полученную суспензию с концентрацией ИаВРо 83,37. охлаждают до о

20 С Кристаллы отделяют на нутчфильтре и сушат, Иаточный раствор возвращают на синтез. Получают

1,07 кг готового продукта с содержанием основного вещества 99,37. Продолжительность процесса синтеза и кочцентрирования раствора составляет

У

l,66 ч. Выход готового продукта равен 97,07.. Удельная производительность реактора синтеза равна

2I3,8 кг тетрафторбората натрия на

1 МЗ„ч,.

Пример 4. Как и в примере 1 в реактор загружают 0,5 кг 4?%-ного раствора тетрафторбората натрия и о нагревают его до 60 С. В реактор для перемешивания и обезвоживания раствора подают сжатый воздух в количестве 275+25 м- /м, ч.

t0

t5

Q5

3

Одновременно в реактор загружают в течение 2 ч !,49 кг тетрафторборной кислоты с концентрацией 707 и отношением суммы фтора к сумме бора, равным 3,99 и 0,543 кг углекислого натрия с таким расчетом, чтобы молярный избыток тетрафторборной кислоты пб отношению к образующемуся тетра.фторборату натрия был равен 1,25 <

+ 0,257.. Температуру процесса поддера живают 60 С. Полученную суспенэию с концентрацией NaBF4 85,07 охлаждают до 20 С. Кристаллы отделяют на нутчфильтре и сушат. Маточный раствор возвращают на синтез. Получают 1,1 кг готового продукта с содержанием основного вещества 99,47. ° Продолжи— тельность процесса синтеза и концентрирования раствора составляет

2 ч.. Выход готового продукта равен

97,67. Удельная производительность реактора синтеза равна 183 кг тетра 3 фторбората натрия на м ч.

Пример 5. Как и в примере 1 в реактор загружают 0,5 кг 477.-ного раствора тетрафторбората натрия и о нагревают его до 60 С. В реактор для перемешивания и обезвоживания раствора подают сжатый воздух в количестг ве 275+ 25 м /м ч. Одновременно в реактор загружают в течение 2 ч

1,49 кг тетрафторборной кислоты с концентрацией 65Х и отношением суммы фтора к сумме бора, равным 4,0 и

0,539 кг углекислого натрия с таким расчетом, чтобы молярный избыток тетрафторборной кислоты по отношению к образующемуся тетрафторборату натрия бып равен 1,25+0,25Х.

Температуру процесса поддерживают 60 С, Полученную суспенэию с коно центрацией NaBF4 84,6Х охлаждают до 20 С. Кристаллы отделяют на нутчо фильтре и сушат. Маточный раствор возвращают на синтез. Получают

1,09 кг готового продукта с содержанием основного вещества 99,357..

Продолжительность процесса синтеза и концентрирования раствора составляет, 2 ч. Выход готового продукта равен 97,5Х. Удельная производительность реактора синтеза равна

175,4 кг тетрафторбората натрия на

l м ч. з.

2!4587 4 технологического режима и результаты проведения процесса в условиях прототипа приведены в таблице.

Как видно иэ данных, приведенных в таблице, процесс нейтрализации тетраборной кислоты содой с одновременным обезвоживанием суспензии целесообразно проводить в среде 47627-ного раствора тетрафторбората натрия (опыты 1-3). Проведением нейтрализации в более разбавленных растворах, например в 467-ном растворе (опыт 5), несколько увеличивает продолжительность процесса и при этом выход готового п падает до 96,47, т.е. ниже, чем в известном способе. Использование растворов тетрафторбората натрия с концентрацией более 627, как видно из данных таблицы (опыт 4), также не позволяет достигнуть высокого выхода продукта, не происходит при этом и дополнительного повышения производительности процесса. Это связано с ограниченной растворимостью тетрафторбората натрия, которая при температурах до 1001 С не превышает 627, и поэтому при использовании суспензии с более высоким содержанием NaBF4 его избыточное количество присутствует в исходном растворе в виде твердой фазы, что не оказывает положительного влияния как на интенсивность процесса, так и на выход готового продукта.

Оптимальной температурой проведения процесса является 60-100 С. о

Проведение процесса при температуо ре ниже 60 С, как видно иэ данных таблицы (опыт 6), при высоком выходе продукта и достаточно коротком времени проведения процесса из-.эа . ограниченной растворимости ТФБН приводит к кристаллизации избыточного количества продукта, что отрицательно сказывается на производительности процесса. Проведение процесса при о температуре более 100 С (опыт 7) нецелесообразно из-за сильного брызгоуноса, что значительно усложнило бы его реализацию в промышленных условиях

Результаты проведения процесса при крайних, запредельных и средних значениях концентрации тетрафторбората натрия, для предлагаемого

Тетрафторборную кислоту берут концентрацией 60-70Х, так как использование кислоты с более низ кой концентрацией резко увеличивает тепловые затраты на концентрирование!

214587

Реализация предлагаемого способа позволяет повысить производитель5 ность процесса до 167,8-213,6 кг/м.ч при выходе продукта 97 и высокой

5 степени его чистоты: содержание основного вещества 99,3-99,4 . раствора. Верхний предел интервала концентрации тетрафторборной кислоты обусловлен способом ее получения, позволяющим даже теоретически достичь максимальной концентрации 70,9%.

Коли- Содерчест- жание во г основтово- ного

ТемпеВыход ro- Производитель— тового пр ность процесса, дукта, кг/м - ч

Концентрация полученной суспензии

ТФБК, КонВремя прове дения

Концент рация

ТФБК ратура провеОпыт дения процесса

OC процесса ч го вещепродукт кг ства,

83ю5 1 08 99в3 97 5

82,9 1,09 99,3 97,6

84,5 1 07 99,4 97,1

83,7 1,08 99,3 96,4

81,9 1,07 99,4 96,3

84,3 1,06 99,3 97,5

2,00 60

47 а

2 55

80 1„88 65

3 62 100 1,66 70

1,74 65

2,54 65

2,27 60

4 63 80

5 46 60

6 55

7 55

105 1,66 60 84,5 1,08 99,4 97,2

8 (про тотин) 33,8 35

31 0 99,3 97,0

I1,0

Выпадает твердая фаза;

+%

Вскипание и сильный брызгоунос.

Составитель B.Гродзовская

Редактор Н.Киштулинец Техред А.Бабинец Корректор А.Обручар д, г

Заказ 844/30 Тираж 452 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г ° Ужгород, ул.Проектная, 4 цент ра" ция раствора

ТФБК О

167,8

191,9

213,6

196,3

149,9

146,1

2!6,4