Устройство для импульсного дозирования жидких микропроб в пламени атомно-абсорбционного спектрофотометра

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (51) ф G О1 Ы 1/14 21/58

®С СО®3 N

ИЯ Qz"„11, « )) )):; b

OllHCAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCMOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

У влад „

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTMA (89) 33390 BG (21) 7772138/23-26 (22) 09.11.81 (31) 49640 (32) 12.11.80 (33) BG (46) 23.03.86. Бюл. Ф 11 (71) НПП "Балкан" (ВС) (72) Любомир Петков Футеков, Георги

Леонидов Бекяров и Рина Георгиевна

Паричкова (BG) (53) 543.053(088.8) (54)(57) 1.УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИМПУЛЬСНОГО ДОЗИРОВАНИЯ ЖИДКИХ МИКРОПРОБ В

ПЛАМЕНИ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО СПЕКТРОФОТОМЕТРА, содержащее распределитель и электромагнитный вентиль, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что, с це лью повышения точности, надежности и воспроизводимости работы устройства с одновременным снижением его стоимости, оно выполнено из двух блоков, расположенных на различных уровнях относительно пульверизатора атомно-абсорбционного спектрофотометра и выполненных с трехпутевыми распределителями, снабжено соединенными с блоками электромагнитными вентилями, причем трехпутевой распределитель блока, расположенного на более высоком уровне, соединен с сосудом для пробы, с.атмосферой посредством электромагнитного вентиля и с пульверизатором атомно-абсорбционного спектрофотометра посредством трехпутевого распределителя блока, расположенного на более низком уровне, причем этот трехпутевой распределитель соединен с сосудом для растворителя пробы.

1219

2. Устройство по .1, о т л и ч а." ю щ е е с я тем, что при использовании только одного блока, электромагнитный вентиль которого соединен с -атмосферой трехпутевой распределитель соединен непосредственНо с пульверизатором атомно-абсорбционного спектрофотометра.

3, Устройство по п ° 1, о т л ич а ю щ е е с я тем, что при использовании только одного блока, электромагнитный вентиль которого соединен с сосудом для растворителя пробы, трехпутевой распределитель соединен непосредственно с сосудом для пробы.

4. Устройство по пп.1-3, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что каж959 дый из трехпутевых распределителей имеет проходную канавку и канавку для соединения с электромагнит,ным вентилем, причем канавка для соединения с электромагнитным вентилем соединена с проходной канавкой, и обе канавки образуют между собой

l о угол 15-165

5, Устройство по п.4, о т л и ч аю щ е е с я тем, что проходная канавка имеет постоянное сечение.

6. Устройство по п.4, о т л и ч аю щ е е с я тем, что проходная канавка имеет ступенчато изменяющееся сечение, !

20

Изобретение касается устройства для импульсного дозирования жидких микропроб в пламени атомно-абсорбционного спектрофотометра (ААС).

Известны устройства для импуль-, сного дозирования жидких микропроб в пламени ААС, которые состоят из воронки, изготовленной из политетрафторэтилена, соединенной посредством специального капилляра с комплексом для пульверизации пробы.

Дозирование растворов объемом 50100 мкл осуществляется вручную с

Ф помощью мнкролитровых пипеток, oc— нащенных специальными заменяющнмимися пластмассовыми наконечниками (Sebastiani Е., Ohis К., Riemez G.

Trensenius Z., АпаХ. Chem., 264, I05 1973).

Известно устройство для автоматического импульсного дозирования жидких микропроб в пламени ААС, разработанное на .основе исследований (Berndt Н., Jackwerth E., Spectrchim Acta, ЗОВ, !69, 1975. Atomic

Absorption Neus letter 15, 109, 1976, iresening Е. Anal Chem. 290, 105, 1978).Оно представляет собой комбинацию иэ тефлоновой воронки с насосом и микролитровой пипетки, системы кругового движения с интерваЛаыю столика, на который устанавливаются чаши с пробами для исследования. Действие устройства связано с электроникой атомно-абсорбционного спектрофотометра. Оно может автоматически дозировать пробы объемом

50 или 100 мкл.

Известно устройство для импульсного дозирования, которое действует вручную, состоящее из небольшого сосуда с коническим дном. Проба с предварительно внесенным известным объемом 50-500 мкл всасывается однократно капилляром, соединенным с пульверизатором ААС (Eaton А., Schiemer Е., Atomic Absorption Neus

letters, 17, 113, 1978).

Общим недостаткбм известных автоматических устройств является их высокая стоимость.

В устройствах для импульсного дозирования, действующих вручную, используются относительно дорогие микролнтровые пипетки с заменяющимися наконечниками, при анализировании большого количества проб доэирование является неудобным и трудоемким, что ухудшает воспроизводимость.

Целью изобретения является повышение точности, надежности и воспроизводимости работы устройства с одновременным снижением его стоимости.

)219959

Цель достигается с помощью устройства, составленного из распреде— лителя и электромагнитного вентиля и состоящего самое большое из двух блоков, расположенных на различных уровнях относительно пульверизатора атомно-абсорбционного спектрофотометра, которые имеют распределители трехпутевые, соединенные с электромагнитными вентилями, причем трехпуте- 10 вой распределитель блока, расположенного на более высоком уровне, соединен с сосудом для пробы, с атмосферой посредством электромагнитного вентиля и с пульверизатором атомноабсорбционного спектрофотометра пос— редством трехпутевого распределителя блока, расположенного на более низком уровне, причем этот распределитель соединен с сосудом для раст- 20 ворителя пробы.

В другом варианте устройства использован только один блок, чей электромагнитный вентиль соединен с атмосферой, а его трехпутевой рас- д5 пределитель соединен непосредственно с пульверизатором атомно-абсорбционного спектрофотометра.

В третьем варианте устройства используется только один блок,. электромагнитный вентиль которого соединен с сосудом для растворителя пробы, а его трехпутевой распределитель— непосредственно с сосудом для ис— следуемой пробой.

Каждый из трехпутевых распределителей имеет канавку для соединения с электромагнитным вентилем, причем эта канавка соединена с проходной канавкой и обе канавки расположены под углом одна к другой, причем угол равен от 15 до 165 . Проходная канавка может иметь как постоянное, так и ступенчато изменяющееся сечение.

Предлагаемое устройство имеет сле- 45 дующие преимущества: не требуется использовать микролитровые пипетки; дозированные объемы могут изменяться плавно от 50 мкл до непрерывной пуль— веризации, разрешает работу.в режиме интегрирования сигналов с минимальным объемом, нулирование в пла— мени по соответствующему растворителю, а последовательно за ним им— пульсное дозирование микропробы в 55 том же растворителе; непрерывное дозирование растворителя и импульсное дозирование пробы, что сохраняет стехиометрию пламени; обеспечивает простоту, удобство, надежность, быстроту и точность в эксплуатации.

Устройство доступно и дешево.

На фиг.1 представлена схема предлагаемого устройства, состоящего из двух блоков; на фиг.2 — схема устройства, состоящего из одного блока;на фиг.3 — проходные канавки распределителя.

Трехпутевой распределитель 1 блока, расположенного на более высоком уровне, соединен с сосудом для пробы посредством отверстия 21 проходной канавки 2, с атмосферой — посредством электромагнитного вентиля

6 через канавку 31 и через отверстие 22 проходной канавки 2 посредством трубы 4 с отверстием 23 проходной канавки 20 трехпутевого распределителя 10 блока, расположенного на более низком уровне, причем трехпутевой распределитель 10 соединен с сосудом 5 для растворителя пробы посредством принадлежащего ему электромагнитного вентиля

60 через канавку 32 и с пульверизатором AAC — посредством отверстия

24 проходной канавки 20.

В трехпутевых распределителях

1 и 10 проходные канавки 2 и 20 заключают угол 90 С с канавками 31 и 32 для соединения с принадлежащими им электромагнитными вентилями.

Устройство действует следующим образом.

Зажигается пламя AAC. Оба электромагнитных вентиля 6 и 60 открыты.

Чистый растворитель из сосуда через электромагнитный вентиль 60, канавку 32, отверстие 24 и пластмассовую трубу поступает в пульверизатор, т.е. в пламя AAC. Часть растворителя поднимается по пластмассовой трубе 4, образуя таким способом гид-, равлический затвор против поступления воздуха из электромагнитного вентиля 6. Раствор жидкой пробы не всасывается. В этих условиях аппарат нулируется. Чистый растворитель поступает с дебитом, превышающим кон -сумацию жидкости пульверизатором, вследствие того, что сосуд 5 расположен над уровнем пульверизатора и с помощью подходящего подбора сечений канавок 32 и 2.

По сигналу, поданному оператором, электромагнитные реле времени закры1219959 вают на небольшое точно определенное время оба электромагнитных вентиля 6 и 60. Дозирование чистого растворителя прекращается по описанному выше пухи. Жидкая проба всасывается 5 в следующей последовательности. пластмассовая труба, отверстие 21, проходная канавка 2, отверстие 22, пластмассовая труба 4, отверстие 23, проходная канавка 20, отверстие 24, 10 затем через пластмассовую трубу жидкость поступает в пульверизатор ААС.

После открывания электромагнитных вентилей 6 и 60 восстанавливается пульверизация чистого растворителя. 15

Величина дозированных объемов регулируется временем закрывания электромагнитных вентилей.

Устройство создает возможность для непрерывного дозирования раст- 2р воритепя и импульсного дозирования пробы (проба — растворитель — проба ...) без подачи воздуха, что улучшает параметры пламени, т.е. эффективность автоматизации ряда элементов 25 и для работы без дейтериевого кор— ректора.

В табл.1 представлена относитель— ная абсорбция в результате 15 изме— рений растворов в пламени ААС после Зр импульсного дозирования проба-растворитель-проба предлагаемым устройством.

В устройстве для импульсного дозирования жидких микропроб в пламе35 ни ААС, которое состоит только из одного блока (фиг.2), трехпутевой распределитель 1 соединен с атмосферой посредством канавки 31 и электромагнитного вентиля 6, с сосудом для исследуемой пробы через отверстие

21 проходной канавки 2 и непосредственно с пульверизатором ЛАС через отверстие 22 проходной канавки 2.

Устройство действует следующим образом.

После соединения отверстия 22 с помощью пластмассовой трубы с пульверизатором ААЧ пульт управления электромагнитного вентиля 6 включа5Р ется.в сеть. Зажигается пламя ААС.

Нулирование аппарата можно осуществить по пламени или по соответствующему растворителю.

По.сигналу, данному оператором, электромагнитный вентиль закрывается на небольшое точно определенное время, которое регулируется с помощью электронных реле времени. Прерывается доступ воздуха из электромагнитного вентиля 6 через канавку 31 к проходной канавке 2. Раствор исследуемой пробы всасывается за небольшое время следующим путем: пластмассовая труба, отверстие 21, проходная канавка 2, отверстие 22, через пластмассовую трубу поступает в пульверизатор ААС. Таким способом осуществляется импульсное дозирование жидких микропроб, которое прекращается после открывания электромагнитного вентиля 6, т.е. осуществляется дозирование проба — воздух — проба. Величина дозированного объема определяется временем закрывания электромагнитноro вентиля 6.

В табл.2 показана абсорбция растворов в пламени ААС, измеренная после импульсного дозирования проба— воздух — проба (величины абсорбции средние в результате 25 измерений).

В устройстве, которое состоит только из одного блока, трехпутевой распределитель 10 соединен с сосудом

5 для растворителя пробы, электромагнитный вентиль 60 и канавку 32 с сосудом для исследуемой пробы через отверстие 23 проходной канавки 20 и с пульверизатором ААС через отверстие 24 той же проходной канавки 20.

Во всех возможных вариантах исполнения устройства проходные канавки 2 и 20 могут быть как с постоянным сечением (фиг.1 и 2), так и со ступенчатым изменяющимся сечением (фиг. 3).

Органические растворы С, С а

Те и P получены после экстракции

МИК диэтилцитиокарбаматных комплекU сов С, С, Те и P . Fe экстрагировано как сольно-кислый комплекс, а Sn u Al — как стандартные капронатные растворы.

Признано изобретением по результатам экспертизы, осуществленной

Ведомством по изобрететательству Народной Республики Болгарии.

1219959

Таблица I

1 I

Концентрация Растворитель

Относительное стандартное отклонение Sr, Ж

Элемент

2,0

О, 1 97 2,26

l0,0

Н О

0,141 2,24

0,248 3,32

0,4 са

4,0

Н О

0,224 6,29

4,0

Те

Н О

l0,О

0,518 О, 70

0,095 5,20

РЪ

I0,0

Н 0

О, 284 1,42

4,0

0,280

0,300

50,0

Ксилол

50,0

Н О

50,0

50 0

О, 120

Н20

Таблица 2 I

Раствор

Использованное устройство асс 3 4, 7 нм

Щель 0,7 и 1,5 мкг.мл

X ехс228,8 нм

Цель 0,7

Сс1 0,4 мкг мл

Ъ, 217,0 нм

Цель 0,7

Pb 5,0 мкг,мл

А Sr Й

А Sr Х

А Sr Х

0,065!,58

0,032 7,08

0,093 I 65

Водный

0,074 4,88 .

0,076 4,60

0,081 5,04

0,061 5,67

I,I8 0,107 3,53

0,221

Предлагаемое

Воронка PE

Предлагаемое

Воронка PE Предлагаемое

Иетилметакрилат (ИИК) 0,147 5,32

4,0 Н20 0,042 6,47

1-1етилиэобу- О, 790 тилкетон (МИБК) 0,058 4,33 0,027 9,48

0,253 0,66 0,127 2,82

0,256 0,86 0,100 3,28

1219959

Продолжение табл.2

Раствор

Использованное устройство matc 324, 7 нм

Щель 0,7

Си 1,5 мкг.мл"

А ps, Х

А Sr, Х А Sr, Я

0,062 7,50

0,105 3,68

I,18

О, 220

Воронка РЕ

Предлагаемое

fолуол

Воронка PE е нулирование осуществляется по органическому растворителю, в остальных случаяхао lvtaHeBR AAC.

7 22

Фиг. 2 фиг. 5

Составитель Л. Нечипоренко

Техред В. Кадар Корректор Е.Сирохман

Редактор Т.Кугрышева

Заказ 1317/52 Тираж 778

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ПНП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

0,118

О, 108

0,126

1,73

0,91

1,92 г

"h eomic 228 э 8 нм

Цель 0,7

Са 0,4 мкг мл

0,084 . 7,88

0,048 7,68 are 2I7t0 нм

Яелв 0,7

Pb 5,6 йкг,мл-