Способ изучения распространения искусственных аэрозолей в воздухе

 

Изобретение относится к области охраны окружающей среды. Цель изобретения - повышение чувствительное ти и селективности способа в условиях сильного загрязнения пробы. Помеченный веществом метки материал аэрозоля диспергируют в воздух.Пробоотбор осуществляют аспирацией воздуха через фильтры. Вещество-метку экстрагируют с фильтров, например, диэтиловым эфиром, упаривают, на подложке и определяют количество метки с помощью масс-спектрометра в режиме ионизации электронным ударом. Присутствие на фильтре веществ из объектов окружающей среды (почва, растительность , влага и т.д.) не мещает определению метки в пробе. В качестве метки используют органосилсесквиоксаны общей формулы где , R - низший алкил, например CHj-CHg, -СНз, винил . 1 э.п, ф-лы, 1 ил.X 2

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3789066/24-21 (22) 04.09.84 (46) 30.03.86. Бюл. У 12 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт молекулярной биологии (72) М.Л. Трошков, И.Х, Аминев и В.Г. Шестаков (53) 624.321.6 (088.8) (36) Петлица А.П. и др. — Гигиена и санитария, 1979, У 10, с. 54-55.

Шалавеюс С.С. и др. — Радиоактивность атмосферы и гидросферы. Вильнюс: Мокслас, l977, с. П-7б."

Е. Robinson. — J. Meteorology, 1959, 16, У 1, с. 63-67. (54) СПОСОБ ИЗУЧЕНИЯ РАСПРОСТРАНЕНИЯ HCKYCCTBEHHbfX АЭРОЗОЛЕЙ В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение относится к области охраны окружающей среды. Цель изоб„„SU„„1221689 А. g 4 Н 01 J 49/26, G 01 Ы 27/62

В ретения — повышение чувствительности и селективности способа в условиях сильного загрязнения пробы. Помеченный веществом метки материал аэрозоля диспергируют в воздух.Пробоотбор осуществляют аспирацией воздуха через фильтры. Вещество-метку экстрагируют с фильтров, например, диэтиловым эфиром, упаривают. на подложке и определяют количество метки с помощью масс-спектрометра в режиме ионизации электронным ударом. Присутствие на фильтре веществ иэ объектов окружающей среды (почва, растительность, влага и т.д.) не мешает определению метки в пробе. В качестве Я метки используют органосилсесквиоксаны общей формулы (RSiO<<) где и > >6, R - низший алкил, например

СН 9-СН 2 СНз винил СН2-СН-, 1 э. п, ф-лы, 1 ил. Г Б

1221689

Изобретение относится к области охраны окружающей среды и может найти применение при изучении распространения вещества искусственных аэрозолей в объектах окружающей среды.

Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности способа обнаружения вещества аэрозоля в условиях сильного загрязнения пробы за счет высокой летучести органосилсесквиоксанов.

В качестве метки используется органосилсесквиоксаны общей формулы

619 где п>6, (R5i0

R — низший алкил, например СН вЂ”, СН -СН винил СН =СН-.

Э 2 Я

Структура органического радикала, величина и и изотопный состав могут сильно варьировать, не ограничивая при этом возможности использования конкретных соединений в качестве метки. В общем случае могут использоваться любые органилсилсесквиокса ны которые без дополнительной хиЭ мической модификации могут вводиться в масс-спектрометр (т.е. термостабильные и летучие в условиях массспектраметрического анализа).

Определение содер)кания метки в пробах осуществляют посредством масс-спектрометрического анализа.Максимальная чувствительность при этом достигается в режиме масс-фрагментографии, когда регистрация нужного вещества осуществляется по одному интенсивному характерному иону в масс-спектре. ®

Ниже приведены массы наиболее интенсивных высокомолекулярных ионов в масс-спектрах электронного удара соответствующих органосилсесквиоксанов, используемых в качестве метки в данном способе, а.е:

Октаметилоктасилсесквиоксан 521

Октаэтилоктасилсесквиоксан

Октавинилоктасилсесквиоксан 605

Декавинилдекасилсесквиоксан 735

Декаэтилдекасилсесквиоксан 781

Способ реализуют следующим образом.

Помеченный веществом метки материал аэрозоля диспергируют в воздух.

Пробоотбор осуществляют аспирацией воздуха через фильтры. Вещество-метку экстрагируют с фильтров, экстракт упаривают на подложке, подложку вво5 дят в устройство ввода и определяют количество метки с помощью массспектрометра в режиме ионизации элек тронным ударом.

Вещество регистрируют по одному из высокомолекулярных интенсивных ионов с записью ионного тока на самописце. Измеряют площадь пика полезного сигнала и рассчитывают содержание метки на фильтре по фор-.

15 муле:

M = KoSKó

25 где M — количество метки, r, Ко — чувствительность, 20 г/отн.ед. с, S — площадь, описываемая кривой полезного сигнала, отн.ед.н с;

К вЂ” безразмерный коэффициент, учитывающий процент использования пробы при анализе и потери при экстракции, определяемый экспериментальным путем.

30 . Сорбционные эффекты устраняют прогревом всех поверхностей, с которыми контактирует анализируемая проба.

На чертеже представлены результаты калибровки масс-спектрометра на примере октаэтилоктасилсесквиоксана в качестве метки.

Пример 1. Калибровка прибора по веществу-метке.

Стандартные растворы веществаметки, например октаэтилоктасилсесквиоксана, необходимой концентрации получают многократным последовательным разбавлением. Аликвоту стандартного раствора помещают на подложку, упаривают растворитель (диэтиловый эфир) и вводят подложку в устройство ввода. Амплитуду полезного сигнала измеряют в относительных единицах (отн.ед.), причем sa единицу берут амплитуду шума в полосе частот 020 Гц. Площадь полезного сигнала измеряют в отн.ед.с с. Чувствитель- .

{{ость рассчитывают как отношение ко55 личества введенного в прибор вещества в граммах к площади полезного сигнала в отн.ед.rc. В диапазоне

{{ «{Ф

f0 -10 r чувствительность сос3 1221689 тавляет 10 4 г/отн.ед. с, а предел

-! Ф обнаружения вещества-метки 10 r.

Пример 2. Измельченный октаэтилоктасилсесквиоксан диспергируют в воздух. Пробы отбирают аспирацией воздуха через фильтры типа

АФА. Метку с фильтров экстрагируют диэтиловым эфиром, экстракт целиком или по частям упаривают на подложке, которую затем вводят в устройство ввода масс-спектрометра.

Количество вещества определяют, используя данные калибровки прибора.

Предел обнаружения по октаэтилокта-14 силсесквиоксану 10 r в пробе.

Присутствие на фильтре веществ из объектов окружающей среды (почва, растительность, насекомые, влага) не мешает определению метки в пробе.

1.Способ изучения распространения искусственных аэрозолей в воздухе, включающий введение в материал аэро золя метки, диспергирование, отбор проб и последующий анализ, .о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селек10 тивности способа, в качестве метки используют органосилсесквиоксаны общей формулы (0.6" О,ф) „ где п>6

R — низший алкил, например СН -, СН -СН, винил СН =СН-.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что анализ проводят масс-спектрометрическим способом.

700Ð f0000

onuvecmdo 5ещестба, а (std >) Составитель В. Кудрявцев

Техред В.Кадар Корректор Л. Пилипенко

Редактор А. Orap

Заказ 1616/56

Тираж 643 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4

В юо ф ф

43

Ф fg

@

% !

Фо р мул а из обре те ния