Способ получения кристаллического продукта и устройство для его осуществления

 

1. Способ получения кристаллического продукта путем проведения изогидрической кристаллизации, отделения кристаллог от маточного раствора , промывки и сушки кристаллов, отличающийся тем, что, с целью получения продукта необходимой степени чистоты с кристаллами заданного размера и равномерным гранулометрическим составом, полученные кристаллы смешивают с новой порцией исходного раствора и проводят повторную изогидрическую кристаллизацию с последующим отделением кристаллов отматочного раствора,например,фильтрованием. 2. Способ по п. 1, отличающ и и с я тем, что смешение полученных кристаллов с новой порцией исходного раствора и проведение повтор- .ной изогидрической кристаллизации с последующим отделением кристаллов от маточного раствора осуществляют в п циклов, число которых рассчитывается по уравнению v,,r(i.v.) Vnp i а9н J где V. - объем начального исходного Н.р. раствора, м V п.р. э.н. d j.ft, объем порции исходного раствора , вводимого на смешение с полученными.кристаллами , начальный средний эквивалентный размер кристаллов, полученных при первой кристаллизации , мкм; заданный конечньш средний эквивалентньш размер кристаллов , мкм. 3. З стройство для получения кристаллического продукта, содержащее корпус с крупноячеистой сеткой в нижней части, расположенный на раз7:.емной раме, в которой установлена с воз - можностью возвратно-поступательного движения шибер-каретка с двумя отерстиями, в одном из которых установлен фильтровальный элемент, а в другом - бункер с патрубком для подачи сжатого и нагретого воздуха, отличающее ся тем, что корпус снабжен многоярусной звездообразной мешалкой-ворошителем и кольцевым газовым фильтром,установленным в верхней части,и герметизатором,вмонтированным в фильтровальный элемент. 4- Устройство по п. 3, о т л ичающееся тем, что, с целью интенсификации процессов кристаллизации , промывки и сушки и исключения при этом механического разрушения кристаллов, мешалка-ворошитель выполнена с возможностью реверсивно-вращательного движения, а углы между ее лопастями равны углу поворота при этом движении. О SS Л ГС К с со 4

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (gD 4 В О1 D 9/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABT0PCHQMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

n=- — — (- — ) — 1

V н "»..

Чпр с» Эн

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3815566/23-26 (22) 15.10.84 (46) 15.04.86. Бюл. »»-. 14 (72) А.Ф.Кудряшов, А.П.Фокин и С.Л.Громов (53) 66.065.52.05(088.8) (56) Касаткин А.Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. ,И.: Химия, 1973, с. 632, 636, 637.

Авторское свидетельство СССР

Ф 858871 кл. В Oi D 25/04, 1981 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ПРОДУКТА И УСТРОИСТВО ДЛЯ ЕГО

ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) 1. Способ получения кристаллического продукта путем проведения изогидрической кристаллизации, отделения кристаллог от маточного раствора, промывки и сушки кристаллов, отличающийся тем, что, с целью получения продукта необходимой степени чистоты с кристаллами заданного размера и равномерным гранулометрическим составом, полученные кристаллы смешивают с новой порцией исходного раствора и проводят повторную изогидрическую кристаллизац»»»о с последующим отделениемкристаллов отматочного раствора, например, фильтрованием. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смешение полученных кристаллов с новой порцией исходного раствора и проведение повтор.ной изогидрической кристаллизации с последующим отделением кристаллов от маточного раствора осуществляют в п циклов, число которых рассчитывается по уравнению

ÄÄSUÄÄ 1223944 A где Ч вЂ” объем начального исходного

Н.р, раствора, м ;

Ч вЂ” объем порции исходногорастП,р вора, вводимого на смешение с полученными.кристаллами, м ;

d,„ — начальный средний эквивалентный размер кристаллов, полученных при первой кристаллизации, мкм; — заданный конечный средний эквивалентный размер крис— таллов, мкм.

3. Устройство для получения кристаллического продукта, содержащее корпус с крупноячеистой сеткой в нижней части, расположенный на разъемной раме, в которой установлена с возможностью возвратно-поступательного движения шибер-каретка с двумя отверст»»ями, в одном из которых установлен фильтровальный элемент, а в другом — бункер с патрубком для подачи сжатого и нагретого воздуха, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что корпус снабжен многоярусной звездообразНоА мешалкой-ворошителем и кольцевым газовым фильтром,установленнымв верхней части,и герметизатором,вмонтированным вфильтровальнъ»й элемент.

4. Устройство по п. 3, о т л ич а ю щ е е с я тем, что, с целью интенсификации процессов кристаллизации, промывки и сушки и исключения при этом механического разрушения кристаллов, мешалка-ворошитель выполнена с возможностью реверсивно-вращательного движения, а углы между ее лопастями равны углу поворота при этом движении.

1223944

Изобретение относится к химической технологии, а именно к производству химических реактивов особо чистьгх химических веществ.

Цепью изобретения является получе-. ние продукта необходимой степени чистоты с кристаллами заданного разiiep;1 и ранllомер!Iьгм гран+Jiометричflским

Н С<1< ДУ<ЕЩ<:1, 20

Полученные кристаллы смешивают с новой порцией исходного раствора и

IIpîIioIè T нон: орную пэогндрнческую кристаллизацию с последующим Отделен!l см 1;рпсталлон оТ маточного раствора, 25 например, фпльтроиапием. Смешение полученных кристаллов с новой порцией и Ходного раствора пр11 .11овторной изог дрической кристаллизации позволяет исключить период зародь<ше- 30

o

I opa) и поэтому растворяет часть самых мелких кристаллов, что также способстнует !Ii:Ipанн!!Ванию гранулометрпческого состава.

Проведение промежуточных отделений кристаллов от матo IIIol o pGcTHopB путем фильтрования исключает изменеilIQ i".онцентрацпи вводимого исходного раствора, которое может происходить эа счет смешения его с маточным раствором.

Прн смешении кристаллов с новой порцией исходного раствора происходит разбавление и смыв примесей, адсорби- 55 рующпхся на поверхности кристаллов.

Смешение полученных кристаллов с новой порцией исходного раствора составом.

На фиг, 1 изображено устройство 10 для получения кристаллического продукта и период кристаллизации и промывКн; III фИГ . ? — Ч О ЖЕ, Н ПЕPHOJ. СУШКН; на фиг. 3 — сечение А-А на фнг. 1 (нид яруса звездообразной..мешалки орошителя); на фиг. 4 — сечение Ь -P. па фиг. 2 (нн1< поперс нного сечения кольцевого газового фильтра).

Сущность нзобретепня заключаетcr и проведение повторной иэогидрической кристаллизации с последующим отделением кристаллов от маточного раствора осуществляют в несколько циклов, число которых определяется заданным размером кристаллов и рассчитывается по уравнению

<1 «г. < С1 э, к

V « p I. <1 p <<

; !.де и — число циклов;

V — объем начального исходного растгзора, м ;

V, — объем порции исходного раствора, вводимого на,смешение с полученными кристаллами,,з

Ф

d.,„ †.. начальный средний эквивалентный размер кристаллов, полу.<генных нри первой кристаллизации, мкм; с1„ — заданный конечный средний эквивалентный размер кристаллов, мкм.

Устройство для получения кристал:шчсс!".ого продукта содержит корпус 1 с крупноячеистой сеткой 2 н нижней части, многоярусную звездообразную мешалку-норошитель 3, рубашку 4 циркуляцнн жидкого теплоносителя, кольцевой газовый фильтр 5 и верхней части, обтянутый фильтруюшей тканью 6 и снабженный выходным патрубком 7 и вводаии 8 н 9 исходного раствора и промывной жидкости соотнетстненно. Kop-!!ye 1 установлен на разъемной раме 10 с размещенной в ней с воэможностью возвратно-поступательного движения шибер-кареткой 11 с приводом 12 и двумя отверстиями, в одном из которых устано:влен фильтрональный элемент 13 с штуцером 14, обтянутый фильтрующей тканью l5, и с вмонтированным в него герметизатором 16 с приводом 17, в другом — бункер 18 с патрубком 19 для подачи сжатого нагретого воздуха.

Устройство для получения кристаллического продукта работает следующим образом.

Устройство переводят в положение, прн ко".îðîì, осуществляются кристаллизация, промывка и фильтрование, т.е. фильтровальг ый элемент 13 устанавлиВа;от под крупноячеистой сеткой 2 корпуса 1. Гсрметизатор 16 переводят в крайнее верхнее положение и закрывают отверстия перфорированной решетки фильтровального элемента 13.

1;.23944

Через ввод 8 подают исходный раствор в корпус 1, охлаждающийся жидким теплоносителем, циркулирующим в рубашке 4. Затем включают мешалку-ворошитель 3 и проводят изогидрическую

5 кристаллизацию. По окончании кристаллизации выключают мешалку-ворошитель 3, отводят герметизатор 16 в крайнее нижнее положение и проводят отделение кристаллов от маточно- 10 го раствора фильтрованием, выводя маточный раствор через штуцер 14.

После этого герметизатор 16 вновь переводят в крайнее верхнее положение, в корпус 1 вводят новую порцию исходного раствора, смешивая ее с полученными кристаллами, включат мешалку-ворошитель 3 и проводят повторную изогидрическую кристаллизацию с последующим отделением кристаллов от gp маточного раствора.

Циклы смешения кристаллов с новой порцией. исходного раствора с повторной кристаллизацией проводят до момента достижения кристаллами заданного размера.

Затем проводят промывку кристаллов при перемешенивании мешалкойворошителем 3. Промывная жидкость подается в корпус 1 через ввод 9.

Отделив кристаллы от промывной жидкости, переводят шибер-каретку 11 в положение, при котором фильтровальный элемент 13 отводится из-под крупноячеистой сетки 2 корпуса и под ней устанавливается бункер 18. В патрубок 19 подают сжатый нагретый воздух, который снизу вверх поступает в слой кристаллов, сушит их и выходит из корпуса 1 через кольцевой газовый фильтр 5 и патрубок 7. Скорость подачи сжатого нагретого воздуха обеспечивает сушку кристаллов в режиме псевдоожижения. При этом включают мешалку-ворошитель 3 и интенсифицируют ворошением процесс сушки.

Высушенные кристаллы сыплются через крупноячеистую сетку 2 в бункер 18.

1223944

1223944

Составитель Г.Буланов

Редактор Т.Парфенова Техред И.Попович КорректоР С.Черни

Заказ 1858/5 Тираж 663 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП. "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4