Способ получения двойного суперфосфата

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) (д) 4 С 05 В 1/04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОЬГФ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3726631/23-26 (22) 10.04.84 (46) ) 5,04. 86. Бюл. 14 (71) Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им. Д.И.Менделеева (72) А.А.Соколовский, Е.Л.Яхонтова, И.А.Петропавловский, И.А.Спиридонова, В.Ф.Кармьпнов и Е.В.Пржикуцкая (53) 631.855(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

В 481586, кл. С 05 В 11/12, 1973. .Авторское свидетельство СССР

У 46905, кл. С 05 В 11/12, 1973.

Авторское свидетельство СССР

)) 343969, кл. С 05 В 1/04, 1962. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНОГО

СУПЕРФОСФАТА, включающий разложение фосфатного сырья фосфорной кислотой, отделение образовавшегося монокальцийфосфата от маточного раствора и возвращение последнего в процесс, отличающийся тем, что, с целью повьппения степени разложения фосфатного сырья. при одновременной зкономии фосфорной кислоты, последнюю используют в смеси с соляной при отношении соляной кислоты и с(СаО +

+Р О -) фосфата, равном 0,76-3,62 .

224296 2

4 1

Изобретение относится к технологии получения двойного суперфосфата с использованием минеральных кислот.

Цель изобретения — повышение степени разложения фосфатного сырья при одновременной зкономии фосфорной кислоты, Сущность предлагаемого способа получения двойного суперфосфата заключается в разложении фосфата смесью фосфорной и соляной кислот при отношении HCl : Я(СаО + P О ) фосфата, равном 0,76-3,62 температуре не выше

50 С в течение 60 мин. Полученную после разложения пульпу охлаждают до 25 С в 3-4 ч, отфильтровывают продукт, а маточный раствор, содержащий соляную кислоту, возвращают в процесс для разложения другой порции фосфата.

Выбор указанных параметров обосновывается следующим образом.

При отношении HCI .: С (СаО + Р О,) фосфата менее 0,79 степень разложения сырья резко падает до 86 . и возрастают расходные нормы по вводимой фосфорной кислоте. Увеличение указанного отношения более 3,62 недопустимо, так как возрастают расходные нормы вводимых кислот и появляется вероятность кристаллизации двойной соли — МКХФ (монокальций хлорофосфата). Проведение процесса при температурах не.выше 50 С явля- ется следствием введения в систему

СаО-Р О -Н О соляной кислоты.

При повышении температуры более

50 С наблюдается значительный унос соляной кислоты в газовую фазу; снижение температуры ниже 30-40 С уменьшает активность солянокислых растворов.

Пределы по концентрации вводимой фосфорной кислоты зависят от концентрации применяемой соляной кислоты.

При применении 30 -ной. НС1 концентрация вводимой фосфорной кислоты должна быть 41% P О ; снижение концентрации НС1 до 10 приводит к необходимости повышения концентрации фосфорной кислоты до 67 P O> . Дальнейшее снижение концентрации НСХ ограничивается ассортиментом выпус" каемой продукции.

Пример 1. 100 г исходного фосфата, содержащего, r: 45,36 СаО;

28,4 Р,О,; 1,2 Н,О; 18,79 н.о. (нерастворимый остаток), разлагают сме5

f5

55 сью 30 -ной HCI и фосфорной кислоты, концентрация Р О 41,08 при 50 С в течение 1 ч при отношении HCI : E.(CàO+

+Р О ) фосфата равно 0,84. Полученную смесь охлаждают до 25 С в течение 3-4 ч, после чего отделяют осадок MI МКФ (моногидратмонокальций фосфата) 96,89 r в смеси с 8,,93 г н.о. от оборотного раствора (259,54 г), содержащего, г: 66,22 Р О ; 23,8 СаО;

29,11 НСГ; 140,4 H О. К полученному оборотному раствору добавляют фосфат (47,53 r) исходного состава, содержащий, г: 21,56 СаО; 13,5 Р О, 0,57

Н О; 2,97 C01, 8,93 н.о., отношении

HCI : Я(СаО + P O -) фосфата, равно

0,84, и фосфорную кислоту (концентрация 41,08 ) Р О в количестве

99,96 r (норма 100 . от стехиометрии на СаО) до отношения CaO : P О в пульпе 0,394. Разложение ведут при

50 С 1 ч. Полученную смесь (407,03 г) охлаждают до 25 С в течение 3-4 ч, после чего отделяют осадок МГ МКФ (96,89 г) в смеси с н.о. (8,93 г) от оборотного раствора. Отношение Ж:T в пульпе 2,5. Оборотный раствор возвращают на растворение новой порции фосфата (477,53 г). Степень разложения фосфата 99,0, Содержание P О> в продукте 51,56 при отношении СаО:

P О 0,394.

Пример 2. 47,42 r исходного фосфата, содержащего, r: 24,61 СаО

18,69 Р О ; 0,79 H О; 3,34 н.о., разлагают оборотным раствором (338,5 r), содержащим, r: 75,41 Р О„

27,28 СаО; 34,31 НС1; 201,51 Н,O, с добавлением фосфорной кислоты (66,51 r) концентрацией 65,54 . при

50 С 1 ч до соотношения СаО : Р О, в пульпе 0,394. Отношение HCI

Е(СаО + P О;) фосфата 0,79. Норма фосфорной кислоты 100% от стехиометрии на СаО. Полученную смесь (452,43 г) охлаждают до 25 С 3-4 ч, после чего отделяют осадок МГ МКФ (110,59 г) в смеси с н.о. (3,34 r) от оборотного раствора (338,5 r), содержащего, г: 75,41 P О, 27,28

СаО; 34,31 HCI 201,51 H О. Отношение Ж:Т в пульпе 3. Степень разложения фосфата 98,2 .. Содержание P О щ

54,6 при отношении СаО : Р О в продукте 0,394.

Пример 3. 15 62 г исходного фосфата, содержащего, r: 8, 1 СаО;

6,15 Р, О ; 0,26 Н О; 1,01 н.о., раз з лагают оборотным раствором (526 r,, содержащим, г: 117,18 P-0» 43,78

СаО; 51,6 HCI 280,52 Н О, и фосфорной кислотой (21,9 r) концентрацией

65.,542 Р 0„ 50 Ñ 1 ч. Отношение

HCI : Е(СаО + P О ) равно 3,62. Норма фосфорной кислоты — 1007 от стехиометрии на СаО. Полученную смес (530,6 r) охлаждают до 25 С 3-4 ч, после чего отделяют осадок МГ МКФ

1224296 4 (36,42 г) в смеси с н.о. (1,1 г) от оборотного раствора (526 г), содержащего, r: 117,18 P 0» 43,78 СаО;

51,6 HCI; 280,52 Н О, отношение

Ж:Т в пульпе 13: 1.

В таблице приведены примеры ведения процесса в предлагаемых предеь лах (примеры 3-4) и за пределами (примеры 2 и 6). Степень разложе10 ния 99,8Х.

Расход серной кислоты

Пример

Отношение

НСХ:(СаО+Р О ) фосфата

Расход фосфорной кислоты, X от стехиометрии на СаО

Степень разложе ния Х

1(прототип) 94-96 400-500 Есть

0,6

120

Нет

0,76

98,2

100

Нет

0,84

99,0

100

Нет

3,62

99,8

100

Нет

3,62

99,8

100

Нет

"Продукт представляет собой двойную соль СаСУ

Са (Н РО1,) Н О вЂ” монокальцийхлорфосфат (МКХФ) .

Заказ 1889/23

Тираж 419

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель Т. Докшина

Редактор Л. Авраменко Техред И.Попович Корректор И. Эрдейи