Устройство для атомизации твердых проб

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ CQCP

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3700002/24-25 (22) 10.02.84 (46) 23.04.86. Бюл. МВ 15 (71) Тамбовский институт химического машиностроения (72) А.А. Емельянов, В.И. Барсуков и М.B. Гребенников (53) 543.42(088.8) (56) Аналитическая лазерная спектроскопия, Под ред. Н. Оменетто, M.:

Мир, 1982, с. 95-135.

Там же, с. 86. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ АТОМИЗАЦИИ TBEPgbK ПРОБ

„„SU„„1226206 A (51) 4 G 01 N 21/74

1571 Изобретение позволяет увеличить точность и повысить чувствительность анализа. Для этого оптическое окно располагают на боковой поверхности стакана, отверстие для выхода аэрозоля размещают в дне стакана соосно с камерой, дно камеры выполняют в виде конусообразного сопла, закрывают камеру съемной крышкой в виде усеченной пробки для размещения пробы на поверхности ее среза, причем объем камеры выбирают из условия

V„2,2 1СГ ° W А, м, где W — энергии излучения лазера, Дж; А — молекулярный вес анализируемого вещества. 1 с.п.ф-лы, 1 ил.

1226206

Изобретение относится к спектральному анализу, н частности к атомноабсорбционной спектрометрии с лазерным или комбинированным атомизатором, и может быть использовано для прямого анализа различных твердых проб.

Целью изобретения является улучшение чувствительности и точности анализа.

На чертеже показано предлагаемое устройство.

Устройство состоит иэ корпуса камеры 1, например цилиндрической формы, представляющего собой стакан с оптическим окном 2, прозрачным для данного, типа лазерного излучения 3.

Дно камеры представляет собой сопло с отверстием 4 для выхода испа— ренного аэрозоля. Свободный торец стакана плотно закрыт усеченной пробкой 5, на поверхности среза которой размещена проба 6. Для защиты от радиационного нагрева между атомиэатором 7, изготовленным, например, в виде графитовой печи, и камерой установлен защитный экран 8.

Устройство работает следующим образом.

Камера устанавливается вблизи атомизатора так, чтобы вход сопла оказался в зоне просвечивающего излучения, например для графитовой печи сопло подведено к отверстию для ввода пробы внутрь печи. Проба

6 помещается на поверхности среза пробки так, чтобы при установке пробки в камеру проба находилась против оптического окна. Лазерный источник располагают против оптического окна так, чтобы направление падающего на пробу излучения 3 и ось камеры образовывали плоскость,перпендикулярную.поверхности среза.

Камеру закрывают пробкой. Атомизатор разогревают до определенной температуры, на пробку через оптическое окно направляют лазерное излучение. Образованный в камере аэрозоль пробы в результате сильного возрастания давления при лазерном испарении пробы истекает через сопло в аналитическую зону атомизатора 7 вдоль осевого направления камеры.

Критерием, определяющим вынос паров из объема кюветы определенного размера, является условие, когда объем паров испаренного вещества

10 15

25 за

40 занимает 107 от объема. кюветы. Поль-. зуясь этим фактом для случая, когда давление газа в кювете равно атмосферному при 2500 К, нетрудно установить, что объем, занимаемый испаренным веществом, удовлетворяет соотношению

V 50mА, м > (1) где m — масса испаренного вещества, кг; А — молекулярный вес.

Поставив условие, чтобы объем предлаг аемой к амеры, работающей также в условиях открытого выхода в атмосферу, не превышал более чем в

1,1 раза установленного соотношения (1) объема, т.е. такие условия, когда пары вещества занимают не менее

907. объема камеры (объемная доля испаренного вещества в этом случае равна 0,9)„ получим критический размер камеры: V <1,1 V

Поскольку масса разрушенного материала линейно зависит от энергии падающего излучения лазера

M=B 11, кг, (2) где  — коэффициент, зависящий от теплофизических свойств материала, обычно равен 2 ° 10 кг/Дж; М вЂ” энер5 гия, Дж, и учитывая, что доля паровой фазы при разрушении материалов лазерным излучением умеренной плотности по результатам различных работ составляет от десятых долей до 20303 от объема разрушенного материала, получим, принимая в среднем этот показатель за 27., что масса испаренного вещества определяется выражением

m 4,0 10 17, кг, (3)

Используя соотношение (i) и учитывая, что V 1,1 Vä, получим выражение, оценивающее критические размеры камеры Ч -22 ° 10 ° V А, м . (4) При взаимодействии лазерного излучения с материалом пробы, помещенной в камеру, резко возрастает давление и образующийся аэрозоль ис" åêàåò через сопло в атомиэатор со скоростью, близкой к скорости звука в данной среде. Условия истечения (скорость, расхоц) зависят от диаметра сопла и перепада давлений на входе и выходе из сопла. Поскольку частицы конденсата размером 10 мм движутся вместе с газом., то и конденсат выносится в атомизатор, исключая лишь наиболее крупные частицы. Что касается крупных и твердых частиц, обра)226206

ВНИИПИ Заказ 2118/36 Тираж 778 Подписное

Произв.-попиrp. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 зованньгх при лазерном воздействии на материал, то в предлагаемом устройстве преимущественное направление их разлета совпадает с осью камеры и, следовательно, при диаметре сопла 5 в несколько миллиметров частицы также выносятся в атомизатор без помех.

Пример . Принимаем для определенности энергию лазерного излучения, равную 1 Дж, используемую для анали- 10 за вещества с молекулярным весом, равным 55 (например, сталь). Тогда масса испаренного вещества согласно

7 формуле (3), равная примерно 4 )0 кг

1 и в соответствии с формулой (4) 15 объем камеры следующие

V 2,2 ° 10 ° )/55 4 10 м .

Такому объему удовлетворяет, на- > пример, объем цилиндрической камеры диаметром 7 мм и длиной 10 мм. Рас- 2О сматривая адиабатическое истечение газа из камеры через сопло в полузакрытый атомизатор (графитовая печь) и зная объемную долю испаренного в укаэанный объем камеры вещества, 25 можно считать, что отношение давлений на выходе из сопла к давлению в камере меньше критического, величина которого для двухатомных газов равна 0,528. Следовательно, скорость ЗО истечения газа критическая и равна местной скорости звука, а расход газа максимален. Пользуясь известными иэ термодинамики формулами, можно определить скорость и расход газа, а зная эти величины, найти время транспортировки паров от поверхности пробы в атомиэатор на расстояние 10 мм, равное 1,2 ° 10 с, а вре—

5 мя, в течение которого испаренное вещество массой 4 10 кг .поступает в атомизатор при диаметре сопла, равном 2 мм, составляет 2 ° 10 с.

В таких условиях (при умеренных плотностях потока энергии, малом времени от начала испарения) процесс конденсации в разлетающемся паре замораживается сразу же у поверхности и во всей области течение следует адиабате Пуассона.

Таким образом, предлагаемое устройство позволяет отказаться от применения в нем трубопровода, устранить необходимость использования дополнительных технических средств для подачи аэрозоля в атомизатор, позволяет практически полностью использовать испаренное вещество для прямого атомно-абсорбционного анализа, примерно в 100 раз быстрее подавать его в аналитическую зону атомизатора, что приводит к увеличению точности и повышению чувствительности анализа.

Формула изобретения

Устройство для атомизации твердых проб, включающее лазер, атомизатор, камеру для размещения в ней пробы, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью улучшения чувствительности и точности анализа, выход камеры непосредственно соединен с входом атомиэатора, причем объем камеры Ч„ удовлетворяет условию

Ч„=22 10 ° V A м, где А — молекулярная масса анализируемого вещества;

И вЂ” энергия лазерного излучения, Дж.