Способ выделения сульфата аммония

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СО1ф ДЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

<51, 4 С 01 С 1/24

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, К АВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (2.1 ) 3841690/23-26 (22) 16.01.85 (46) 30.05.86. Бюл. У 20 (71) Восточный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский углехимический институт (72) В.А.Шестаков, В.Г.Назаров, Т.П.Орехова, Б.Н.Дрикер и А.Н.Сапегин (53) 661.522(088.8) (56) Коляндр Л.Л. Улавливание и переработка химических продуктов коксования. Харьков, ГОСНТИ, 1962.

Патент Великобритании N 1314047, кл. С 01 С 1/24,. 1973. (54) (57) 1. СПОСОБ ВЦЦЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТА АММОНИЯ из раствора путем обработ„„SU„„1234363 А1 ки раствора комплексообразователем, отделение образовавшихся комплексонатов, кристаллизацию сульфата аммония и выделение его в качестве готового продукта, о.т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения качества готового продукта путем улучшения гранулометрического состава и формы кристаллов, в качестве комплексообразователя применяют фосфоновые кислоты в количестве 0,005-0,01Х от массы раствора.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве фосфоновых кислот применяют нитрилтриметиленфосфоновую, гексаметилендиаминтетрафосфоновую или этиленднаминтетрафосфоновую кислоты.

1 1234363 2

Изобретение относится к производству минеральных удобрений и касается выделения сульфата аммония иэ раствора коксохимического производства.

Цель изобретения — повышение качества готового продукта путем улучше ния гранулометрического состава и формы кристаллов.

Пример. Маточный раствор сульфата аммония коксохимического произ- 10 водства с содержанием сернои кислоты

ЗЕ, насыщенный при 50 С, нагревают до 60 С н при постоянной скорости перемешивания 600 об/мин в раствор объемом 400 см вводят комплексооб- 15 раэователь. Образовавшиеся нерастворимые комплексонаты отделяют от рас:— вора совместно с другими примесями и кислой смолкой фпотацией. Затем проводят кристаллизацию при постоянной 20 скорости перемешивания 600 об/мин и охлаждения 1,3 град/мнн.

Гранулометрический состав сульфата аммония определяют ситовым методом, форму — визуально.

Данные по зависимости качества полученного из раствора сульфата аммо ния от состава и количества комплексообразователей приведены в таблице.

Из приведенных в таблице данных щ видно, что введение известного комплексообраэователя не дает необходимого эффекта и при повышенном расходе его.

Введение в раствор фасфоиовых кис- 5 лот дает и при меньшем расходе их значительный эффект по крупности, форме, цвету сопи. В этом случае, сульфат аммония соответствует сорту "высший" по ГОСТ 9097-82. Кроме того, 40 стоимость фосфоновых кислот существенно ниже стоимости полиаминополиуксусных кислот. Использование ЭДТФ, НТФ для очистки растворов от сульфа-. та аммония коксохимического производ- 4 ства показало недостаточную очистку растворов от металлов; комилексонаты, образующиеся в результате взаимодействия с ионами тяжелых металлов пло-. хо отделяются от растворов, что обусловлено свойствами минеральных и органических примесей коксохимических растворов. Наличие в них не только свободных ионов металлов, но и нерастворимых солей, а также комплексов металлов с роданистыми, цианистыми и органическими примесями снижает эффективность добавок — полиамннополиуксусных кислот.

Использование для очистки коксохимического раствора сульфата аммония фосфоновых кислот типа ЭДТФ, ГИДТФ, НТФ привело к неожиданному результату - значительному улучшению гранулометрического состава полученного сульфата аммония. Это обусловлено тем, что образующиеся в результате взаимодействия предложенных комплекеообразователей с ионами и другими соединениями тяжелых металлов комплексонаты нерастворимы и легко отделяются от раствора с органическими загрязнениями и кислой смолкой, например, методом флотации или отстоя и выводятся из раствора. Образующиеся при введении фосфоновых кислот комплексонаты более устойчивы, чем аналогичные комплексы с известными полиаминополиуксусными кислотами, Расход их существенно ниже вследствие того, что они обладают "эффектом субстехиометрической стабилизации" эа счет образования сложных гомо- н reтеронуклеарных комплексов полимерного типа. Оптимальным диапазоном концентраций азотфосфорсодержащих комплексов является диапазон 0,005-0,01 мас.7. к раствору. Уменьшение концентрации реагента ниже 0,0057. не дает положительного эффекта, увеличение выше

0,01Ж не дает дополнительно преиму-. ществ, но увеличивает затраты.

1234363

Форма крисСодержание в растворе железа и алюминия, г/дм

Комплексообразователь, мас.Х к раствору таллов

После очистки

В искодном

0,0-0,5 l +0,5

I!

Без добавки (аналог) 80,7 19,3 Игольча- Темното-плас- серый тинчатая 0,50

0,51

ЭДТА 0,05 (прототип) 0,61

26,8

0,46

73,2

То же Серый

57,6

42,4

ЭДТА 0,1 (прототип) 0,61

Игольча- То ае

0,31 тая

Игольча- Белый

47,1

0,28

0,54

52,9

ГМДТФ 0,001 то-ромбическая

61,3 Ромби- То ае ческая

0,54

38,7

0,15

ГМДТФ 0,005

34,4

65,6 То хе

0,05

0,54

66,0

34,0

0,54

0,02

64 7

0,14

0,56

35,3

Игольча- -™0,56

0,16

37,9

62,1 то-ромбическая

Составитель P . Герасимов

Редактор Н.Киштуликец Техред В.Кадар Корректор А.Обручар

Заказ 2948/28 Тирам 450 Подписное

ВНИИПИ Государственного .комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.уагород, ул.Проектная, 4

ГМДТФ 0,01

ГИДТФ 0,1

НТФ 0,008

ЭДТФ 0,006

Гранулометрический состав сульфата аммония (по ГОСТ

9097-82), фр.мм!

Цвет кристаллов