Способ получения трис(фторсульфата)брома
р .С 01 В 17 46
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ l3,; 13
ВИБМНл Г."
Н АВТОРСНОМУ СИ ЩВТВЪСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
По ДЕЛАМ ИЗОТ ЯтЕНИЙ И ОтМРЫтЮ (21 ) 3695509/23-26 (22 ) 01.12.83 (46) 23.06.86. Бюл. В 23 (72) А.В.Фокин, 10.Н.Студнев, А.И.Рапкин, В.Г.Чиликин, В.H.Столяров, Л.М,Боровнев, А.Н.Голубев и В,Ю.Захаров (53) 546.142(088.8) (56) Roberts J.E., Саду G.Н. Halogen
lFluorosulfonates Вг0$0 Р, Вг(OSO ÎF)з
and I(OSOzF)>, — J,Ап. Chem.Soc., 1960, v. 82, (56), р.352...Я0.„1239092 А1 (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ т цс (ФТОРСУЛЪФАТА} БРОМА из реакционного продукта, включаюшего фтор и сульфат брома, отличающийся тем, что, с целью увеличения вькода продукта и повышения техники безопасности труда, процесс осуществляют путем взаимодействия монофторсульфата брома и серного ангидрида при молярном соотношении 1:2,4-2,9 н температуре о
30-40 С, барботирование - через реак .циониую смесь фтора с инертным rasoM при содержании его в газовой смеси, равном 30-35 об.X.
1239092
Составитель B. Гродэовская
Техред JI.Îëeéíèê Корректор Л.Патай.
Редактор И.Гунько
Заказ 3349/18 Тираж 450 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4
Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способу получения трис (фторсульфата) брома
Целью изобретения является увеличение выхода продукта и повышение техники безопасности труда.
Л р и м е р I. Через смесь 17,9 г (0,1 моль) монофторсульфата брома и
19,2 г (0,24 моль) серного ангидрида (молярное соотношение BrOSO F : SO
1:2,4) при 30 С барботируют ЗОХ-ный фтор, разбавленный азотом, в течение
5 ч. Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, .вакуумируют в вакууме 20 мм рт.ст., в остатке получают 32,2 r (85,5Е)т ис(фторсульфата) брома с т.пл. 59 С.
d аналогичных условиях при молярном соотношении монофторсульфата брома и серного ангидрида 1:2,9 и 1:2,8 выход тряс (фторсульфата) брома со-. ставляет 93,2 и 95,8Х соответственно.
Пример 2. Через смесь 20 r (0,112 r-моль) BrOSO F и 22,4 r з (О, 28 r-моль) SO при 40 С барботируют со скоростью 2 л/ч в течение
4,5 ч 357.-ный фтор, разбавленный азотом. Смесь охлаждают до комнатной температуры. Избыток SO> удаляют в вакууме 20 мм рт.ст. Получают 38,0 г (90X) Br (OS02F) > в виде твердого вео щества желтого цвета с т.пл. 58 С.
Данные анализа аналогичны примеру 1.
Реализация предлагаемого способа
15 позволяет обеспечить безопасное ве" дение процесса с использованием обычного лабораторного оборудования беэ применения дорогостоящих и малодоступных реагентов, как в известном
2О способе. При этом предлагаемый способ обеспечивает высокий выход продукта — 85-95Х.
