Способ получения хлорсульфоновой кислоты

 

О П И С А Н И Е „„ббт бц

ИЗОВРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.08.75(21) 2177662/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано05.07.77. Бюллетень № 25 (45) Дата опубликования описания 12.08.77 (51) М. Кл.е

С 01 !5 17/46

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 622.172:

: 546, 2 26. а 3 1-325 (088. 8) (72) Авторы изобретения

В. Г. Груздев и Б. А. Мартынов (71) Заявитель

Ульяновский государственный педагогический институт им. И. H. Ульянова (54} СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРСУЛЬФОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способам получения хлорсульфоновой кислоты.

Известен способ получения хлорсульфоновой кислоты путем взаимодействия соляной кислоты с серным. ангидридом при 5 о температуре выше 150 С с последуюшей обработкой реакционной смеси хлористым водородом и серной кислотой. Йалее непрореагировавший ЯС возвращают в головку процесса (1)

l0

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ, при котором. в дымящую серную кислоту с содержанием серного ангидрида 38 — 42;о пропускают ток сухого хлористого водорода с последуюшим нагреванием реакционной смеси до 160о

180 С и фракционированием j2J .

Недостатки этого способа — хлорсульфоновая кислота образуется только за счет избыточного серного ангидрида, а серный О ангидрид, входящий в состав серной кислоты, не вступает в реакцию (остается балластом).:-необходимо создать большой поток сухого хлористого водорода, что ослож щет процесс.

11ель изобретения — повышение выхода целевого продукта.

С этой целью в качестве хлорсодержащего реагента применяют хлористые алканы, предпочтительно хлороформ. Олеум используют с содержанием серного ангидриаа (50з ) 40-63,8%.

Способ осушествляют следуюшим образом.

К дымяшей серной кислоте при перемеши- вании небоФьшимн порциями добавлятот хлористый алкил. Образуюшиеся при этом газообразные продукты (окись углерода и хлористый водород) улавливаются погпотительным раствором В реакционной колбе в основном остается хлорсульфоновая кислота с небольшими примесями исходного хлористого алкила, хлористого сульфурила и пиросульрурила.

После фракциовирования получают продукт с 99,5,о-ным выходом, считая»a весь серный ангидрид, или 145,1":: -ным, считая на свободный сорный ангидрид.

П р и м. е р . В трехгорпую круглодоппую колбу емкостью 0,2 л с обратным хо564259 (1878).

Составитель Л. Темирова

Редактор Н. Курасова Техред М. Левицкая 1(орректор

Заказ 1965/191 Тираж 658 Подписное

UHHHHH Государственного комитета Совета М(шпстров ССС1 по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Рпушская .араб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, уп. Г1ро<.ктпия, 4 подипьником, механической мешалкой и капельной воронкой наливают 48 2 r (0,56 М) дымяшей серной кислотой с содержанием свободного серного ангидрида

63,8%. При комнатной температуре и постоянном перемешиваиии небольшими каплями к олеуму добавляют 74 г (0,62 М) хлороформа в течение 30 мин. После введения всего копичества хлороформа реакционную смесь перемешивают в течение 1 чс}а 10 а затем фракционируют. Поспе двухкратной перегонки получают 65,2 г прпукта.

Формула изобретения

1. Способ попучения хпорсульфоновой 1з кислоты путем взаимодействия опеума с хпорсодержашим реагентом с последуюшим фракционированием реакционной смеси, о ти и ч а ю ш и и с я тем, что с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве хпорсодержашего реагента применяют хпористые алкины, предпочтительно хлорофор м.

2.Способ поп.1,о т л и ч а ю щ и й- " с я тем, что опеум испопьзуют с содержанием серного ангидрида 40-63,8 %.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Японии Ио 24648, кп. 15 ВО, 17. 08.7 О.

2. ВЕс ц ts,ОИо ler, 11.20.58