Способ получения этилендиамин- @ , @ -диуксусной кислоты
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
„„SU, 1244141 А1 (5g 4 С 07 С 101/26
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ф(Т 1 Г Й
-
К A BTOPCHOIVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3820882!23-04 (22) 31.10.84 (46) 15.07.86. Бюл. ¹ .26 (71) Калининский государственный университет (72) И.П. Горелов, Н.Н. Абрамовская, А.Г. Мухометэянов и С.С. Рясенский . (53) 547.466.07 (088.8) (56) Ластовский P.Ï., Колпакова И.Д., Уринович E.Н., Злотина Е.А. ЭтиленI диамин-Ч,N --диуксусная кислота. Методы получения химических реактивов и препаратов. М.: ИРЕА, вып. 23, 1971, 157-159. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЕНДИА11ИН-и э К -ДИУКСУСНОй КИСЛОТЫ, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повышения выхода целево< ° го продукта, этилендиамин-Н,N— дималоновую кислоту подвергают реакции декарбоксилирования в кислой сре" де при температуре кипения.
1? 44 14-) Свойства этилендиамин-N,N -диуксусной кислоты приведены в таблице.
Свойства
ЭДДА, полученная
ЭДДА, по лученная по предл гаемому способу по известному способу
1О
Выход, 7 99, 2
Т„„, С 203
44,6
203
Элементный состав„ Е
С
40,86
6„94
7,18
15 83
15,59
Составитель И. Голубева
Редактор К. Волощук ТехредО.Сопко Корректор С. 1 1екмар
Заказ 3770/26 Тираж 379 Подписное
BHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Изобретение относится к новому способу получения этилендиамин N,N --диуксусной кислоты (ЭДДА), являющейся активным комплексоном, который находит применение в химии редких и цветных металлов, аналитической химии, в технологии: разделения редкоземельных элементов, кроме того, ЭДДА является ценным полупродуктом для синтеза новых комплексонов и аналитических реагентов с повышенными селективностью действия и чувствительностью в отношении от- дельных элементов.
Целью изобретения является упрощение технологического процесса и повышение выхода в результате того, I что этилендиамин-N,N -дималоновую кислоту подвергают реакции декар- боксилирования при рН 1-2 и температуре кипения.
П,р и м е р. 100 г этилендиамин !
N,N †. дималоновой кислоты,суспендируют в 100 мл воды, подкисляют соляной кислотой до рН 1-2, а кипятят при 95-100 С в течение 2 ч. После этого реакционную смесь охлаждают до температуры, равной 2-5 С и выдерживают при этой температуре до полного выпадения осадка в течение
1-2 ч. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат при 80-90. С.
Выход этилендиамин-N N -диуксус- ной кислоты равен 66,2 г (99,2X),. темл. пл. 203 С.
Этилендиамин-Н,N -диуксусная кислота не растворима в спирте и органи-, ческих растворителях, плохо растворяется в холодной, лучше - в горя, чей воде.
Найдено,X: С 40,86; Н 6,94;
N 15,83
Вычислено, 7.: С 40,9.1; Н 6,87;
N 15,91
Как видно из таблицы, использование реакции декарбоксилирования
30 этилендиамин-N,N -дималоновой кислоты для получения этилендиаминN N -диуксусной кислоты позволяет сократить технологический процесс до одной стадии, а также повысить выход конечного продукта вследствие того, что при реакции декарбоксилирования практически не образуется побочных продуктов и ЭДДА получается качественно чистой, следовательно, полностью отпадает необходимость в допблнительной очистке и перекристаллизации конечного продукта.
