Способ приготовления препарата углеродного материала для рентгеноструктурного анализа

 

Изобретение относится к области исследования углеродных материалов, в частности нефтяного кокса, .методом рентгеноструктурного анализа и позволяет повысить точность анализа при определении качества углеродного материала по дифракционному отражению (100). Для этого при изготовлении препарата для исследования смесь порошка углеродного .материала с цапонлаком (отношение 1 ч. (по массе) углеродного материала к 0,5-1,5 г. цапон-лака) помещают в кювету рентгеновского дифракто.метра. Затем кювету со смесью при горизонтальном положении отражающей поверхности помещают в постоянное магнитное поле напряженностью более 1000 Гс так, чтобы его силовые линии были перпендикулярны к отражающей поверхности. При испарении цапон-лака частицы углеродного материала фиксируются в ориентированном .магнитным полем положении. Указанная ориентация при съемке дифракционной линии

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (50 4 G 01 N 23 20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3823473/24-25 (22) 13.12.84 (46) 23.07.86. Бюл. № 27 (72) P. P. Вахитов, Т. Г. Биктимирова, В. Ф. Новоселов и P. Х. Садыков (53) 621.386 (088.8) (56) Руководство по рентгеновскому исследованию минералов./Под ред. В. А. ФранкКаменецкого, — Л.: Недра, Ленинградское отд., 1975, с. 72.

Лебедев Ю. Н. и др. Расширение кристаллической решетки углеродных материалов под влиянием тепла. — Химия твердого топлива, 1980, № 1, с. 120 — 125.

Фиалков А. С. Формирование структуры и свойств углеграфитовых материалов.

М.: Металлургия, 1965, с. 253 †2. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПРЕПАРАТА УГЛ ЕРОДНОГО МАТЕРИАЛА

ДЛЯ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО АНАЛИ3А (57) Изобретение относится к области исследования углеродных материалов, в частЛ „, 1245967 А1 ности нефтяного кокса, методом рентгеноструктурного анализа и позволяет повысить точность анализа при определении качества углеродного материала по дифракционному отражению (100). Для этого при изготовлении препарата для исследования смесь порошка углеродного материала с цапонлаком (отношение 1 ч. (по массе) углеродного материала к 0,5 — 1,5 г. цапон-лака) помещают в кювету рентгеновского дифрактометра. Затем кювету со смесью llpH горизонтальном положении отражающей поверхности помещают в постоянное магнитное поле напряженностью более 1000 Гс так, чтобы его силовые линии были перпендикулярны к отражающей поверхности. При испарении цапон-лака частицы углеродного материала фиксируются в ориентированном магнитным полем положении. Указанная ориентация при съемке дифракционной линии (100) позволяет увеличить долю частиц, участвующих в отражении, вследствие чего растет интенсивность отражения (100) .

1 табл.

12459b7 н ив

Изобретение относится к исследованию углеродных материалов, в частности нефтяного кокса, и может быть использовано в нефтеперерабатываюгцей и электродной промышленности.

Цель изобретения — повышение точности рентгеноанализа углеродного материала по дифракционному отражению (100).

Г! ри осуществлении предлагаемого c(10соба приготовления препарата для рентгеноструктурного анализа из углеродного материала, измельченный и просеянный порошок смешивают с цапон-лаком при соотношении 1: (0,5 — -1,5) по массе, помещают смесь в магнитное поле напряженностью более 1000 Гс, силовые линии которого перпендикулярны горизонтальной поверхности смеси, для ориентации частиц углеродного материала и испаряют входящий в состав цапон-лака растворитель, фиксируя тем самым частицы в ориентированном положении.

Ориентация и фиксирование частиц углеродного материала в положении, когда горизонтальная, т. е. отражающая, плоскость образца перпендикулярна силовым линиям магнитного поля, создает направленную ориентацию частиц углеродного материала. При этом возрастает доля частиц, которые находятся в отражающем для фиксированной линии (100}. положении, соответственно более четко выявляется его максимум. Это создает благоприятные условия для более точного определения углового положения и полуширины указанного отражения. Поэтому растет точность определения величины параметра а, размеров кристаллитов L, коэффици ента термического расширения вдоль оси а и, соответственно, точность оценки качества углеродного материала.

Выбор соотношения масс порошка кокса и цапон-лака 1:(0,5 — 1,5) обусловлен тем, что при соотношении масс менее, чем l 0,5 смесь получается вязкой, что затрудняет ориентацию частиц даже в сильном магнитном поле. При отношении массы порошка к цапон-лаку более, чем 1:1,5, смесь получается очень жидкотекучей и затруднительно получение однородного слоя образца после испарения растворителя из смеси.

Напряженность магнитного поля (1000 Гс недостаточна для эффективного ориентирования частиц углеродного материала, т. е. для получения интенсивного и четко выраженного максимума отражения (100) . Экспериментально установлено, что ориентирование частиц образца при напряженности магнитного поля выше 000 Гс позволяет получить четкую дифракционную линию (100) углеродного материала, причем чем выше напряженность магнитного поля, тем выше интенсивность линии (100).

Пример. Определение коэффициентов термического расширения (я,) и размеров кристаллитов (I „) по оси а коксов Ферганского о

25 зп

55 и Ново-Уфимского НПЗ, прокаленных при

1800 С.

Используя дифракционное отражение (100), исследуют пять образцов каждого кокса в области температур 800 — 1800 С. Исследуемые коксы в виде порошка в смеси с цапон-лаком при отношении 1:1 по массе помещают в кювету для высокотемпературной рентгеновской установки УВД-2000. Кювету со смесью при горизонтальном положении отражающей поверхности помещают в постоянное магнитное поле напряженностью

1500 Гс так, что его силовые линии перпендикулярны отражающей поверхности образца.

Частицы порошка фиксируют в ориентированном положении путем испарения растворителя из смеси при комнатной температуре, кювета при этом находится в магнитном поле. Готовый образец помещают в держателе вертикально отражающей поверхности и производят съемку при тех же температурах, что и по известному способу, получая дифрактограммы отражения (100) .

Из дифра ктограмм определяют угловое положение и полуширину отражения (100) и по известным формулам рассчитывают параметр а решетки (dt) и размеры кристаллитов (.„) при соответствующих температурах съемки. По изменению параметра а решетки при изменении температуры рассчитывают коэффициент а,. Результаты определения х„, L,„, средние значения а, и размеров кристаллитов Lg а также рассчитанная по формуле где х — — значение а, или L ïðè lг-ом измерении;

x — - средние значения а, или L„.

n — количество параллельных измерений, n=5;

Й вЂ” порядковый номер измерений (так как n=5, то юг=1,2,3,4,5), среднеквадратичная ошибка (о) определения o., и 1„ приведены в таблице.

Как видно из таблицы, среднеквадратичная ошибка о определения а, по предлагаемому способу почти на порядок меньше, чем при определении а, с использованием образца, препарированного по известному способу. Среднеквадратичная ошибка определения размеров кристиллитов L,- с использованием образцов, препарированных по предлагаемому способу, также намного выше, чем при препарировании по известному способу.

Особенно ценен предлагаемый способ препарирования образца при исследовании слабографитированных углеродных материалов, дифракционный максимум (100) которых сильно размыт при съемке образцов, подготовленных известным способом подготов1245967

Формула изобретения

Образец и

Предлагаемый способ

Известный способ показатели

Кокс ФНПЗ Кокс НУНПЗ

175

1,52

143

1,72

1,40

170

1,62

1,50

1,48

145

156

162

1,50

1,50

1,60

180

1,51

1,45

148

1,68

1,48

152

182

1,58

1,51

1,606 173,8

1,502

148,3

1,502

Среднее значение

o(g H Lg

Среднеквадратичная ошибка 5 определения

<о и 1а 0 09 10

5,3 0,1 10 8 0,015 10 2,7 0,02 ° 10 1

Составитель Е. Сидохин

Техред И. Верес Корректор М. немчик

Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 l 3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Редактор Н. Яцола

За к аз 3991/35 ки образца. Точное определение и, и L„ нефтяных коксов на стадии прокаливания (— 1300 С) дает возможность для более квалифицированной оценки их пригодности для различных целей: для изготовления анодов, электродов или конструкционных материалов.

Способ приготовления препарата углеродного материала для рентгеноструктурного

Кокс ФНПЗ Кокс НУНПЗ анализа, включающий измельчение материала в порошок, просеивание порошка и прессование его с наполнителем, отличающийся тем, что, с целью повышения точности рентгеноанализа по дифракционному отражению (100), в качестве наполнителя используют цапон-лак при соотношении (0,5 — 1,5):1 по массе углеродного материала, помещают взвесь порошка в цапон-лаке в магнитное поле напряженностью более 1000 Гс свободной поверхностью перпендикулярно к силовым линиям поля и испаряют растворитель цапон-лака.

146 1, 61 175

147 1,60 174

150 1,63 175

150 1,65 173

153 1,62 173

149,2 1,622 174