Способ получения модифицированного наполнителя для полимерных композиций
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (д1) 4 С 09 С 3/12
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
13,„
ЯЦд Р t " ; .aA
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО НАПОЛНИТЕЛЯ ДЛЯ ПОЛИМЕРНЫХ КОМПОЗИЦИЙ на основе смешанного оксида алюминия и кремния путем обработки его кремнийорганическими соединениями при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения седиментационной устойчивости наполнителя в полимерных композициях и сокращения времени их приготовления, исходный смешанный оксид берут при соотношении оксидов алюминия и кремния 5-30:70-95 и обработку его ведут деполимериза. том каталитической перегруппировки продуктов гидролиза диметилдихлорсилана.
2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что процесс обработо ки осуществляют при 210-240 С.
Р (21) 3826722/31-26 (22) 19. 12.84 (46) 30.07.86. Бюл. ¹ 28 (71) Специальное конструкторскотехнологическое бюро Отделения химии поверхности Института физической химии АН УССР (72) А.А.Чуйко, Е.Ф.Воронин,,А.В.Морев, Е.М.Пахлов, Г.Я.Губа, - P .В.Сушко, В.И.Богомаз, А.С.Головков и M.È.Õoìà (53) 678.046.3(088.8) (56) Деполимеризат Д вЂ” 4. ТУ 38-10385-76.
Патент Англии - 1592802, кл. С I А, 1981.
Авторское свидетельство СССР
¹- 956483, кл. С 07 F 7/02, 1980.
„„SU„„1247383 А 1
9,0
Седиментацион ная устойчивость, с
Пример
Кодификатор
Количество
Продолжитель ность приготовления сисодержание н наполнителе, мас.Ж привитого модификатора, мас. Х
112003 Т 1" темы, мии
7,1
210
Деполи мериэ ат
1180
225
1,9
17
Деполнмеризат
Леполимеризат
1230
1250
8,7
240
30
9,3
225
Деполимериэат
1210 (контр.)
5 Деполимернзат (контр.) 6,9
225
97
785
Изобретение относится к производ- ству наполнителей для полимеров, а именно оксидных наполнителей, модифицированныхх кремнийорганическими соединениями, испопьзуемых для нанесения полимерных композиций при изготовлении пластических масс, резинотехнических изделий, грунтовок.
Цель изобретения — повышение седиментационной устойчивости наполнителя в полимерных средах и сокращения времени их приготовления.
Сущность изобретения заключается в том, что смешанный оксид алюминия и кремния при соотношении А1 0 :$30 =
=5-30:70 — 95 обрабатывают деполймеризатом каталитической перегруппировки продуктов гидролиза диметилдихлорсилана при 210-240 С.
Деполимеризат — механический продукт, представляющий собой смесь циклических диметилсилоксанов, обрарую)дихся как промежуточный продукт при проведении указанного процесса каталитической перегруппировки в производстве силоксановых каучуков.
Катализаторами этого процесса являются гидроксиды и фториды щелочных металлов. Согласно техническим условиям деполимеризат содержит не менее 70 мас.7. октаметилтетрациклосилоксана, а остальное — три- и пентациклические силоксаны.
Смешанный оксид А1, 03 -Si02 является продуктом совместного высокотемпературного гидролиза хлоридов алюминия и кремния.
Пример. Навеску смешанного оксида Al 0 -SiO содержащего
5 мас.% А120. и 95 мас.X Si02 термовакуумируют при 210 С в течение 1 ч, приводят в контакт с парами деполи меризата в течение 1 ч и отдувают
47383 2 инертным газом-азотом избыток модификатора.
Время окончания реакции фиксируют методом ИК-спектроскопии по сокращению полосы валентных колебаний поверхностных гидроксильных групп наполнителя (3750 см "). Наполнитель имеет количество привитого модификатора, 7,1 мас.7..
1О На основе полученного наполнителя приготавливают полимерную систему, содержащую мас.Ж:
Испытываемыи наполнит ель
Пентафталевая смола марки ПФ-050 0,6
Сополимер бутилметакрилата с метакриловой кислотой 0,9 к
Неполярный органический растворитель-толуол 89,5
Продолжительность приготовления системы определяется временем гомогенизации композиции.
Седиментационная устойчивость наполнителя оценивалась по времени осветления поверхностного слоя гомогенизированной полимерной системы.
С использованием полученного по
30 примеру наполнителя продолжительность приготовления системы 32 мин, седиментационная устойчивость 1180 с.
В таблице приведены данные по количеству привитого модификатора предлагаемого наполнителя и свойства полимерных композиций, полученных с использованием предлагаемого наполнителя и сравнительные примеры.
Данные таблицы показыват, что изобретение обеспечивает повышение седиментационной устойчивости полимерных систем в 1,7-1,8 раз при сокращении продолжительности их приготовления в 2-3 раза.
1247383
Продолжение табЛицы количество привитого мо" дификатора, мас 7Х
Температура модифипнроааннв, аС
Продолаитель ность приготовлении системы, мин
Седиментацион иал устойчивость> с
Иодификатор
Прииер одердание в иаполнителе, мас. Х
810
6 (прототип)
7 (контр.)
8 (контр. )
9 (контр.)
1О (контр.)
11 (контр.)
12 (контр.)
13 (контр.)
14 (контр, )
15 (контр.)
16 (контр.)
17 .(контр. )
7,0
220
670
ПГ lIMIIXC
S,2
220
995
17
ПГ lIMIIXC пг дипхс
ПГ ДИДХС
Деполимеризат пг дипхс
8,8
220
1030
30
250
0,4
1070
0,4
98
325
17
8 ° 8
250
1070
17
8,9
250
11 10
17
Деполимеризат
7,0
220
725
100
Деполимеризат
12,5,220
940
О
100
Деполнмернзат пг дипхс
ПГ ДИДХС
620
6,2
220
78
100
12,8
220
815
100
5,7
200
615
17
Деполимернзат
6,0
200
590
17
ПГ ДИПХС
Составитель Л.Романцева
Редактор Н. Киштулинец Техред И.Попович Корректор А.Обручар
Заказ 4075/24 Тираж 644 Подписное
БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и.открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, r.Ужгород, ул.Проектная, 4
