Способ изготовления анализатора гиперболоидного масс- спектрометра типа трехмерной ловушки

 

1. Способ изготовления анализатора гиперболоидного масс-спектрометра типа трехмерной ловушки путем выполнения торцовых и кольцевого электродов с отверстиями для ввода и вывода заряженных частиц и взаимного закрепления их один относительно другого с помощью изоляторов, отличающийся тем, что, с целью повышения разрешающей способности и чувствительности анализатора за счет увеличения точности его изготовления анализатора, а также упрощения его производства, уменьшения массы и увеличения вибропрочности, изготавливают две осесимметричные разборные модели, соответствующие половине электродной системы анализатора, причем внутренний профиль первой модели повторяет профиль изготавливаемой электродной системы, а внутренний профиль области кольцевого электрода второй модели отстоит от внутреннего профиля соответствующей области первой на 0,5 - 3 мм, заполняют вторую модель затвердевающим формовочным материалом, выдерживают до затвердевания формовочного материала, вынимают промежуточную форму и помещают ее в первую модель, после этого заполняют затвердевающим формовочным материалом зазор в области кольцевого электрода между промежуточной формой и первой моделью, выдерживают до затвердевания и усадки формовочного материала, вынимают форму и по той же технологии изготавливают вторую такую же форму, выполняют в формах в местах расположения изоляторов посадочные места, помещают в эти посадочные места изоляторы, склеивают две одинаковые формы, покрывают склеенную форму вместе с изоляторами слоем металла, удаляют слой металла в местах соединения различных электродов, выполняют технологические отверстия, после этого форму удаляют.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что две формы, соответствующие половине электродной системы, изготавливают диаметром d < d_ном, где d_ном - половина минимального расстояния между торцовыми электродами изготавливаемого анализатора; d - минимальное расстояние от поверхности торцового электрода формы до плоскости склеивания форм, перпендикулярной оси симметрии системы, а склеивание форм осуществляют через пластмассовую пластину, толщина которой в местах соприкосновения с формами равна 2(d_ном - d).

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что помещаемые в формы изоляторы в местах, предназначенных для покрытия основным слоем металла, предварительно металлизируют.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что после процесса наращивания слоя основного металла в торцовых электродах выполняют каналы для ввода и вывода заряженных частиц путем просверливания слоя нанесенного металла до формы.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что обе осесимметричные модели электродной системы анализатора изготавливают из металла.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс заполнения первой и второй моделей ведут с наложением ультразвуковых колебаний.

7. Способ по пп.1 и 6, отличающийся тем, что заполнения зазора в области кольцевого электрода между первой моделью и промежуточной формой с последующим процессом затвердевания формовочной массы сопровождают центрифугированием при вращении модели относительно оси симметрии. Изобретение относится к масс-спектрометрии и может быть использовано при создании гиперболоидных масс-спектрометров типа трехмерной ловушки с высокими чувствительностью и вращающей способностью. Целью изобретения является увеличение чувствительности и разрешающей способности анализатора за счет увеличения точности изготовления анализатора, а также упрощение его изготовления и увеличение вибропрочности. По предлагаемому способу изготавливают две осесимметричные разборочные модели, соответствующие половине электродной системы анализатора, причем внутренний профиль первой модели является точной копией изготавливаемой электродной системы, а внутренний профиль области кольцевого электрода второй модели отстоит от внутреннего профиля соответствующей области первой на 0,5 3 мм, заполняют вторую модель затвердевающим формовочным материалом, например самоотверждающей пластмассой, выдерживают необходимое для затвердевания и усадки формовочного материала время, вынимают промежуточную форму и помещают ее в первую модель, после этого заполняют затвердевающим формовочным материалом зазор в области кольцевого электрода между промежуточной формой и первой моделью, выдерживают необходимое для затвердевания и усадки формовочного материала время. Вынимают форму и по той же технологии изготавливают вторую такую же форму, выполняют в формах в местах расположения изоляторов необходимые посадочные места, помещают в эти посадочные места изоляторы, например керамические, скрепляют, например склеивают, две одинаковые формы, покрывают склеенную форму вместе с изоляторами тонким слоем металла, например, путем химического осаждения. На покрытую металлом поверхность формы наносят необходимой толщины слой основного металла, например, путем электролитического наращивания, удаляют слой металла в местах соединения различных электродов, например, фрезерованием. Выполняют необходимые технологические отверстия, после этого форму удаляют, например, растворением ее в растворителе. Для выполнения кольцевой щели для ввода и вывода ионизирующего электронного потока в кольцевом электроде анализатора формы перед склеиванием предварительно шлифуют в плоскости, перпендикулярной оси симметрии системы на толщину, равную полуширине требуемой щели, и склеивают через пластину, толщина которой равна ширине щели. Изоляторы в местах наращивания основного слоя металла могут быть предварительно металлизированы. Для выполнения каналов ввода и вывода заряженных частиц можно использовать сверление основного слоя наращенного металла до формовочной массы. Первая и вторая модели для изготовления формы могут изготавливаться из металла, причем заполнение моделей формовочной массой может проводиться при наложении ультразвуковых колебаний или центрифугировании для улучшения процесса заполнения. Для увеличения точности изготовления формы внутренний профиль r кольцевого электрода второй модели описывается соотношением где r_a минимальный радиус кольцевого электрода изготавливаемой электродной системы; Δr величина минимального зазора в области кольцевого электрода между первой моделью и промежуточной формой, равная 0,5 3 мм и определяемая свойствами используемой пластмассы; r, Z текущие координаты, причем ось Z совпадают с осью вращения системы. Кроме того, для повышения точности изготовления форм время, необходимое для затвердевания и усадки форм, при использовании в качестве формовочной массы пластмасс холодного отвердевая типа Карбопласт, Протакрил и АСТ составляет 50 60 ч. На фиг. 1 приведено устройство разборной модели и показан процесс получения формы, соответствующей половине электродной системы анализатора масс-спектрометра типа трехмерной ловушки; на фиг.2 форма после склейки с установленными изоляторами, заращенная слоем основного металла; на фиг.3 и 4 экспериментальные зависимости, позволяющие выбрать для обеспечения высокой точности изготовления форм время затвердевания и усадки пластмасс типа Карбопласт, Протакрил и АСТ. На фиг. 1 изображены: разборная модель 1, которая включает в себя несколько электродов, удаляемая форма 2 из затвердевшего формовочного материала, область 3 кольцевого электрода второй модели, пунктиром показана область кольцевого электрода 4 первой модели, профиль которой соответствует профилю изготовляемой электродной системы, Δτ минимальный зазор между кольцевыми областями первой и второй модели, область торцового электрода 5, общая для первой и второй модели и соответствующая профилю изготавливаемой электродной системы, Z ось вращения системы, r_a характерный размер изготовляемой электродной системы. На фиг.2 изображена склеенная форма 6 из двух форм типа формы 2. Толщина пластин 7 равна ширине требуемой щели в кольцевом электроде анализатора для ввода и вывода ионизирующего электродного потока. На фиг.1 показаны также посадочные места в форме с закрепленными в них изоляторами 8, наращенный слой 9 основного металла, область 10, с которой удаляют слой основного металла для обеспечения электрической изоляции отдельных электродов, область 11, где необходимо удалять наращенный слой металла на пластину для получения щели в кольцевом электроде анализатора, области 12 изоляторов, которую можно предварительно металлизировать перед установкой в форму, d_ном характерный размер изготавливаемой электродной системы, d - характерный размер формы после шлифовки на полутолщину формы. На фиг.3 - относительное изменение размеров формы в течение времени, начиная с момента затвердевания формовочного материала, в качестве которого используют пластмассы типа АСТ, Карбопласт или Протакрил. На фиг.4 DR абсолютное изменение размеров формы из пластмасс холодного отвердения, спустя время выдержки от ширины Δτ заполняемого зазора между формой и первой моделью. Способ осуществляют следующим образом. Изготовление первой и второй моделей и подготовка их к заполнению формовочной массой. Модели представляют собой осесимметричную разборную конструкцию, состояющую из нескольких элементов и соответствующую половине электродной системы изготавливаемого анализатора, причем внутренний профиль электродов 4 и 5 первой модели является точной копией изготовляемой электродной системы, а внутренний профиль 3 области кольцевого электрода второй модели отстоит от соответствующей области первой на величину Dr 0,5 3 мм. Внутренний профиль моделей изготавливают из металла на высокоточных станках с ЧПУ с дискретным шагом перемещения 1 мкм, при этом ошибка по отношению к теоретическому не превышает 6 8 мкм. Перед заполнением формовочным материалом модели собирают и покрывают тонким слоем защитного материала (масло, спиртовой раствор глицерина при заполнении пластмассами типа АСТ, Карбопласт, Протакрил). Заполнение второй модели формовочной массой. Эта операция включает в себя приготовление формовочной массы, заполнение модели, которое может осуществляться для улучшения качества заполнения наложением на модель ультразвуковых колебаний или помещением ее в центрифугу. При использовании в качестве формовочного материала пластмасс холодного отвердения типа порошок жидкость время центрифугирования соответствует концу отвердения пластмасс и составляет 1 1,5 ч. Выдержка формы в модели. После затвердения формовочной массы для повышения точности готовой формы ее необходимо выдержать в модели некоторое время, что связано с усадкой формы, т.е. с уменьшением объема формовочного материала после затвердевания. При использовании пластмасс холодного отвердевания типа АСТ, Карбопласт или Протакрил это время, найденное экспериментально, составляет 50 60 ч, после чего размеры формы изменяются незначительно (фиг.3). Подготовка первой модели и заполнение ее формовочным материалом. Для этого форма из второй модели переносится в первую модель и зазор между областью кольцевого электрода 4 и формой заполняется формовочным материалом. Процесс заполнения также может идти с наложением ультразвука и центрифугированием. Время затвердевания и выдержки формы соответствуют времени при изготовлении формы второй модели. Необходимость промежуточной второй модели связана с повышением точности готовой формы. Усадка формовочного материала определяется его свойствами и объемом формовочной массы, при этом абсолютное изменение размера формы по какой-либо координате зависит от величины и толщины слоя, заполняемого формовочной массой по этой же координате. Поэтому, чем меньше зазор заполняется формовочной массой, тем точнее будет форма соответствовать профилю модели, фиг.4. Величина зазора Δr зависит от свойств формовочной массы, прежде всего от ее текучести, и для указанных пластмасс составляет 0,5 3 мм. Кроме того, если изменение формы за счет усадки неизбежно, для получения профиля формы в области кольцевого электрода, максимально соответствующего теоретическому гиперболическому профилю, этот зазор должен быть переменным по радиусу формы, при этом внутренний профиль r кольцевого электрода второй модели должна описываться выражением вида где r_a характерный размер изготавливаемого анализатора;
Δr величина зазора, соответствующая 0,5 3 мм;
r, Z текущие координаты, причем ось Z является осью вращения. Выполнение посадочных мест под изоляторы и их фиксация. Анализатор гиперболоидного масс-спектрометра типа трехмерной ловушки состоит из трех полеобразующих электродов, поэтому посадочные места под изоляторы 8, которые одновременно играют роль несущих фиксирующих элементов, выполняются в местах, удаленных от рабочего объема анализатора, а количество таких посадочных мест зависит от требований к прочности и жесткости всей электродной системы. При использовании четырех керамических изоляторов диаметром 5,4 мм для фиксации каждого торцового электрода анализатор выдерживал ударные нагрузки до 200 g без нарушения работы масс-спектрометра. Для повышения прочности сцепления керамики с наращиваемым металлом она может в соответствующих областях 12 металлизироваться, например, вжиганием. Склеивание форм. Склеивание форм ведется в специальных оправках, обеспечивающих соосность и заданные размеры электродной системы. При использовании в качестве материала форм указанных пластмасс хорошие результаты получают при использовании дихлорэтанового клея, при этом как показали специальные замеры, слой клея не изменяет размеров форм более чем на 1 1,5 мкм. Если в кольцевом электроде необходимо выполнить кольцевую щель для ввода и вывода ионизирующего электронного потока, формы перед склеиванием предварительно шлифуют в плоскости, перпендикулярной оси вращения системы на величину, равную полуширине щели, а склеивание ведут через пластину, равную ширине щели. В изготавливаемых по предложенному способу анализаторах ширина щели для ввода электронного потока равна 0,3 мм при этом пластина изготовлена из той же пластмассы, что и сама форма, и выполнена в виде круга диаметром на 3 мм больше, чем диаметр формы в месте склейки. Контроль изготовленной формы. Контроль формы предусматривает внешний осмотр, измерение характеристик размеров электродной системы d и r_a и снятие профиля полеобразующих электродов. Обмер осуществляют с помощью рычажных микрометров и оптического измерительного микроскопа, обеспечивающих точность измерения. Для изготовления форм из пластмасс холодного отвердения ошибка характерных размеров и отклонения профилей от теоретических значений не превышает 10 12 мкм. Металлизации формы. Металлизация формы, т.е. покрытие тонким слоем проводящего материала, может осуществляться различными способами, напылением материала, химическим осаждением и т. д. Практически был осуществлен метод химического осаждения. В качестве металлов, осаждаемых из химического раствора на подготовленную форму, используют серебро и медь. Последний металл более предпочтителен, как более дешевый и доступный. Наращивание основного слоя металла. Наращивание основного слоя металла может осуществляться методом электролитического осаждения из соответствующего электролита. В качестве основного металла могут быть использованы различные металлы, например никель, сплав никель-кобальт, медь. Режим наращивания подбирают экспериментально, он соответствует при плотности тока при нанесении 1 1,5 A/дм², скорости наращивания 6 8 мкм/ч, при этом общее время наращивания основного слоя металла составляет 120 140 ч. Для улучшения качества наращиваемого слоя металла процесс должен вестись непрерывно при постоянном перемешивании электролита. Удаление наращенного слоя металла. Удаление наращенного металла необходимо для последующего удаления формы и взаимного электрического разделения различных электродов анализатора, а также при изготовлении кольцевой щели для ввода электронного потока. Удаление в областях 10 (фиг.2) может быть осуществлено на токарных или фрезерных станках, в областях 11 с помощью настольных слесарно-инструментальных машин типа "Гном". Изготовление необходимых технологических отверстий. Эта операция включает в себя изготовление сетки в торцовых электродах анализатора для вывода отсортированных заряженных частиц в регистрирующее устройство. Сетку можно изготавливать сверлением основного слоя металла до материала формы через соответствующий кондуктор. Изготовленные таким способом сетки имеют прозрачность 40% при диаметре одной ячейки 0,3 мм. Удаление формы. Форма удаляется с учетом ее материала. При использовании пластмасс холодного отвердения форма может быть удалена растворением в трихлорэтилене или ацетоне за 70 -120 ч. Время удаления формы значительно ускоряется при подогреве до 40^o и интенсивном перемешивании растворителя (1,5 2 раза). Химическая очистка и нанесение защитного покрытия. После вытравливания формы получают собранную электродную систему анализатора. Для использования такого анализатора необходимо провести химическую очистку электродов для удаления остатков формы, а для повышения срока службы анализатора и снижения влияния поверхности на работу масс-спектрометра может производиться нанесение защитного покрытия, например золочение анализатора в растворе соответствующего электролита. По предложенному способу была изготовлена опытная партия анализаторов гиперболоидного масс-спектрометра типа трехмерной ловушки размерами r_a d 19 мм в количестве 15 шт. Анализаторы имели необходимые каналы для ввода и вывода заряженных частиц. В качестве основного металла использовали медь толщиной 0,5 1 мм для различных участков кольцевого и торцевых электродов. Электронный поток вводили через кольцевую щель в кольцевом электроде, для вывода отсортированных ионов в регистрирующее устройство в торцевых электродах сверлением выполняли сетку прозрачностью 40% Для снижения влияния поверхностных эффектов на работу масс-спектрометра поверхность анализатора электрохимически покрывали защитным слоем металла золота или никеля. Внешние габариты анализатора 80х80 мм, масса анализатора 250 + 2 г. Изготовленные анализаторы выдерживали вибрацию в диапазоне до 40g в течение 15 мин, ударную нагрузку (до 100 ударов) до 200 g без нарушения нормальной работы масс-спектрометра. Гиперболоидный масс-спектрометр типа трехмерной ловушки с использованием всех анализаторов опытной партии позволил получить разрешающую способность до 300 на уровне 0,1 при чувствительности N приблизительно 10^-12 мм Hg при хорошей форме массового пика, обеспечивающей получение относительной чувствительности 10^-6.

Формула изобретения

1. Способ изготовления анализатора гиперболоидного масс-спектрометра типа трехмерной ловушки путем выполнения торцовых и кольцевого электродов с отверстиями для ввода и вывода заряженных частиц и взаимного закрепления их один относительно другого с помощью изоляторов, отличающийся тем, что, с целью повышения разрешающей способности и чувствительности анализатора за счет увеличения точности его изготовления анализатора, а также упрощения его производства, уменьшения массы и увеличения вибропрочности, изготавливают две осесимметричные разборные модели, соответствующие половине электродной системы анализатора, причем внутренний профиль первой модели повторяет профиль изготавливаемой электродной системы, а внутренний профиль области кольцевого электрода второй модели отстоит от внутреннего профиля соответствующей области первой на 0,5 3 мм, заполняют вторую модель затвердевающим формовочным материалом, выдерживают до затвердевания формовочного материала, вынимают промежуточную форму и помещают ее в первую модель, после этого заполняют затвердевающим формовочным материалом зазор в области кольцевого электрода между промежуточной формой и первой моделью, выдерживают до затвердевания и усадки формовочного материала, вынимают форму и по той же технологии изготавливают вторую такую же форму, выполняют в формах в местах расположения изоляторов посадочные места, помещают в эти посадочные места изоляторы, склеивают две одинаковые формы, покрывают склеенную форму вместе с изоляторами слоем металла, удаляют слой металла в местах соединения различных электродов, выполняют технологические отверстия, после этого форму удаляют. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что две формы, соответствующие половине электродной системы, изготавливают диаметром d < d_ном, где d_ном половина минимального расстояния между торцовыми электродами изготавливаемого анализатора; d минимальное расстояние от поверхности торцового электрода формы до плоскости склеивания форм, перпендикулярной оси симметрии системы, а склеивание форм осуществляют через пластмассовую пластину, толщина которой в местах соприкосновения с формами равна 2(d_ном d). 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что помещаемые в формы изоляторы в местах, предназначенных для покрытия основным слоем металла, предварительно металлизируют. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что после процесса наращивания слоя основного металла в торцовых электродах выполняют каналы для ввода и вывода заряженных частиц путем просверливания слоя нанесенного металла до формы. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что обе осесимметричные модели электродной системы анализатора изготавливают из металла. 6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс заполнения первой и второй моделей ведут с наложением ультразвуковых колебаний. 7. Способ по пп.1 и 6, отличающийся тем, что заполнения зазора в области кольцевого электрода между первой моделью и промежуточной формой с последующим процессом затвердевания формовочной массы сопровождают центрифугированием при вращении модели относительно оси симметрии.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 36-2000

Извещение опубликовано: 27.12.2000        

---