Способ получения одноступенчатых реплик для электронно- микроскопических исследований

 

Изобретение относится к области исследования физических и химических свойств веществ, в частности к технике препарирования объектов, и может быть использовано в просвечивающей электронной микроскопии при исследовании гигроскопических образцов . Цель изобретения - расшире ние функциональных возможностей способа . На нерабочую йоверхность образца наносят коллодиевую пленку путем погружения образца в раствор коллодия в изоамилацетате. Охлаждают весьобразец до температуры жидкого азота для замораживания воды в поровом пространстве образца. Затем наносят на рабочую поверхность в низком вакууме

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3914357/24-21 (22) 17.06.85 (46) 15.10.86. Бюл. Р 38 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья (72) В.Т. Дубинчук, Г.Н. Батурин и С.В. Батурин (53) 621.325, 833(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 4 15547, кл..С 01 N 1/28,. 1972.

Авторское свидетельство СССР и 729477, кл. G 01 N 1/28, 1978. (54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОДНОСТУПЕНЧАТЫХ

РЕПЛИК ДЛЯ ЭЛЕКТРОННО-МИКРОСКОПИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ (57) Изобретение относится к области исследования физических и химических свойств веществ, в частности к технике препарирования объектов, и может быть использовано в просвечивающей электронной микроскопии при исследовании гигроскопических образцов. Цель изобретения — расширение функциональных возможностей способа. На нерабочую поверхность образца наносят коллодиевую пленку пу„„SU„,, 1264039 А i (51)4 G 01 m 1/28 Н 01 Z 37/26 тем погружения образца в раствор коллодия в изоамилацетате. Охлаждают весь образец до температуры жидкого азота для замораживания воды в поровом пространстве образца. 3атем наносят на рабочую поверхность в низком вакууме (10 -10 торр)

-t ионным распылением металлическую пленку, и помещают образец в высокий вакуум (10 торр) для напыления на рабочую поверхность угольной реплики. Затем на реплику наносят каплю раствора желатина в дистиллированной воде, замораживают образец и помещают его на охлажденную жидким азотом металлическую пластину. После этого отделяют желатин вместе с угольной репликой, отмывают реплику в дистиллированной воде и просматри- { вают ее в электронном микроскопе.

Способ позволяет изучить рыхлые гиг- ф роскопичные образцы без разрушения > микроструктуры, что обеспечивает по- лучение данных о взаимном расположе".- ф нии минеральных фаэ исследуемых еб— разцов.

4Р

1264039

Изобретение относится к исследованию физических и химических свойств веществ, в частности к технике препарирования объектов, и может быть использовано в просвечивающей электронной микроскопии при исследовании гигроскопических образцов.

Цель изобретения — расширение функциональных возможностей за счет обеспечения исследования гигроскопических образцов.

Сущность способа заключается в том, что предварительно на поверхность образца; кроме рабочей, с которой затем будет получена реплика для просмотра в электронном микроскопе, наносят коллодиевую пленку и охлаждают весь образец до температуры жидкого азота для замораживания воды в поровом пространстве образца. После этого для уменьшения скорости испарения льда наносят на, рабочую поверхность в низком вакууме путем, например, ионного распыления металлйческую пленку, например алюминиевую, Затем образец помещают в высокий вакуум, наносят известным способом углеродную пленку, отделяют ее с помощью желатина, очищают от прилипших частиц раствором клея

"Суперцемент" в ацетоне при 5-10 С, отмывают реплику и просматривают препарат в электронном микроскопе.

Нанесение коллодиевой пленки на поверхность образца осуществляют путем погружения образца в 5Х-ный раствор коллодия в изоамилацетате на

10-15 мин. Такой режим обработки обеспечивает формирование сплошной коллодиевой пленки толщиной 0,30,4 мкм. При нанесении пленок большей толщины в них ббразуются пузырь.ки, наполненные растворителем (изоамилацетатом), В вакууме пузырьки разрываются и разрушают коллодиевую пленку, предохраняющую образец от дегидратации в вакууме. Коллодиевая, пленка меньше указанной толщины является непрочной и разрушается в вакууме водяными парами.

Охлаждение образца жидким азотом обеспечивает мгновенное замораживание внутрипоровой воды во всем объеме образца, Замораживание при более высокой температуре (-100 С) сопровождается вымораживанием воды из пор, приводящим к разрушению микроструктуры образца.

Йанесение металлической пленкь на рабочую поверхно ть образца проводят в условиях низкого вакуума, что позволяет предотвратить разрушение образца в результате деградации.

Данная пленка необходима для уменьшения скорости испарения замороженной ,внутрипоровой воды. вой конкреции кусочек размером

5 х 5 х 5 мм. Одну из его сторон принимают за рабочую. Образев опускают на 5-6 мин в смесь 57. коллодия и 957 изоамилацетата, оставляя не погруженной только рабочую поверхность. Затем его извлекают из раствора, помещают на фильтровальную бумагу и сушат на воздухе 10-15 мин. При этом испаряется изоамилацетат и образуется на поверхности образца коллодиевая пленка. Далее образец переносят на охлаждаемый жидким азотом сто20

25 лик вакуумной установки типа ВУП-4К, создают в установке низкий вакуум (13,3-1,33 Па) и путем ионного распыления наносят на рабочую поверх— ность, например, алюминиевую пленку о толщиной 300 А.. Затем создают в установке высокий вакуум (0,013 Па) и напыляют на рабочую поверхность образца углеродную пленку. Далее на рабочую поверхность наносят каплю тепЗО лого раствора желатина (30X желатина и 70Е дистиллированной воды), помещают образец на охлажденную жидким азотом металлическую пластину, после замораживания образца отделяют желатин с репликой и для просушки помещают его в эксикатор íà 7,5-2 ч.

Очистку реплики от экстрагированных (извлеченных) частиц производят при

5-10 С путем многократного нанесения на. реплику тонкого слоя смеси клея

"Суперцемент и ацетона в соотношении 1:4. После очистки реплику отмывают обычным образом в дистиллированной воде и полученный препарат просматривают в электронном микроскопе °

Формула изобретения

Способ получения одноступенчатых реплик для электронно-микроскопических исследований, включающий.напыление на рабочую поверхность образца

1О Пример. Выпиливают из гигроскопического образца железо-марганце1264039

Составитель В. Гаврюшин

Техред И.Ходанич

Корректор E. Рашко

Подписное

Редактор Н. Киштулинец

Тирах 778

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и .открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 5552/42

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 углерода и последующее отделение реплики, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью расширения функциональных возможностей за счет обеспечения исследования гигроскопических образцов без нарушения их микроструктуры, перед напылением углерода на нерабочую часть поверхности образца наносят коллодиевую пленку,замораживают образец до температуры жидкого азота и наносят на рабочую поверхность образца металлическую пленку.