Способ определения содержания хрома в коже

 

Изобретение.относится кспособу определения содержания хрома в коже и позволяет повысить точность измерения содержания хрома (III), т.е. повысить качество контроля хромовых кож. Определение общего содержания хромау введенного в кожу в процессе дубления, производят одновременным контролем его валентного состояния, т.е. путем определения содержания хрома (III) и хрома (VI) в коже. Определение ведут дифенилкарбазидным методом в двух параллельных пробах. Одну из проб получают растворением навески кожи (НК) в концентрированной серной кислоте при 60-70 t: в течение 1-1,5 ч. Таким образом определяют содержание хрома (VI), на ходящегося в коже. Другую НК полу1ЙЪт растворением в смеси концентрированных серной, азотной и 40%-ной хлорной кислот. Таким образом переводят хром (III), находящийся в коже, в хром (VI) и определяют с S содержание всего хрома, содержащего (Л ся в коже. Выбор условий растворения НК в концентрированной серной кислоте с обусловлен тем, что при температуре ниже растворение идет медленно , а при более высокой температуре (выше ) или при кипячении происходит окисление хрома (III) до 1C хрома (VI). В течение 1-1,5 ч при , G5 60-70 С происходит полное растворе sl ние КК, что позволяет определить наю ISD ходящийся в коже хром (VI). 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ . РЕСПУБЛИК (59 4 С 01 N 21/00, 33 44

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ :13

ЙМЬрн<107 м:с

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ GCCP

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2I) 3828438/28-12 (22) 23.10.84 (46) 30.10.86. Бюл. У 40 (71) Курский политехнический институт (72) С.Э.Харзеева, А.К.Габдувалиева и Н.В.Колычева (53) 675.014.04.4.546(088.8) (56) Головтеева А. и др. Лабораторный практикум по химии и технологии кожи и меха. M. Легкая и пищевая промышленность, 1982, с. 189.

Флаэрти Ф.О. и др. Химия и технология кожи. M.: Легкая индустрия.

1968, т. 4; с. 262-267. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

ХРОМА В КО>КЕ (57) Изобретение. относится к способу определения содержания хрома в коже и позволяет повысить точность измерения содержания хрома (III), T.е. повысить качество контроля хромовых кож, Определение общего содержания хрома, введенного в кожу в процессе дубления, производят одновременным контролем его валентного

„„SU<„1267228 Д 1 состояния, т.е ° путем определения содержания хрома (III) и хрома (VI) в коже . Определение ведут дифенил.карбазидным методом в двух параллельных пробах. Одну из проб получают растворением навески кожи (НК) в концентрированной серной кислоте при

60-70 С в течение 1-1,5 ч. Таким образом определяют содержание хрома (VI), находящегося в коже. Другую

HK получв10т растворением в смеси концентрированных серной, азотной и

40Х-ной хлорной кислот. Таким образом переводят хром (III), находящийся в коже, в хром (VI) и определяют содержание всего хрома, содержащего ся в коже. Выбор условий растворения

НК в концентрированной серной кислоте обусловлен тем, что прм температуре С ниже 60 С растворение идет медленно, а при более высокой температуре 2 (выше 70 С) или при кипячении происходит окисление хрома (III) до, хрома (VI). В течение 1-1,5 ч при

60-70 С происходит полное растворе- © ние ИК, что позволяет определичь находящийся в коже хром (VI). ©

1267228. Изобретение относится к производству кож, а именно к их химическому анализу.

Целью изобретения является повышение точности измерения содержания

5 хрома (ТТТ), т.е. повышение качества контроля -хромовых кож.

Сущность изобретения заключается в том что определение общего содерl

10 жания хрома, введенного в кожу впроцессе дубления, производят с одновременным контролем его валентного состояния, т.е. путем определения содержания хрома (III) и хрома (,ЧТ)

15 в коже.

Определение ведут дифенилкарбазидным методом в двух параллельных пробах, одну из которых получают растворением навески кожи в концентрирован-, ной серной кислоте при 60 — 70 Ñ в течение 1-1,5.ч, таким образом определяют содержание хрома (VI), находящегося в коже ° Другую навеску получают растворением в смеси концентрированных серной, азотной и 4ЮХ-ной хлорной кислот, таким образом пере водят хром (III), находящийся в коже, в хром (VI) и определяют содержание всего хрома, содержащегося в коже.

Оптическую плотность окрашенных растворов определяют спектрофотометрированием. По разности результатов судят о содержании хрома (III) в коже.

Выбор условий растворения навески

I кожи в концентрированной серной кислоте обусловлен тем, что при температуре ниже 60 С растворение идет медленно, а при более высокой темпе40 ратуре (вьппе 70 С) или при кипяче— нии происходит окисление хрома (ТТТ) до хрома (VI), В течение 1-1,5 ч при

60-70 С происходит полное растворе4. ние навески кожи, что позволяет опре45 делить находящийся в коже хром (VI) .

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Проба 1. 1 r кожевенной стружки (или пыли) растворяют в 40 мл 92—

96 -ной серной кислоты на термоста50 тированной водяной бане при 60-70 С в течение 1-1,5 ч. Пипеткой отбирают две clJIHkBoTHble части раствора, содержащие 0,005 вЂ,015 мг хрома (по 1 мл) и разбавляют до 60 мл дистилли- 55 рованной водой. К одной части добавляют метиловый оранжевый в качестве индикатора, и она точно нейтрализуется 8Х-ным раствором гидроксида натрия. Добавляют установленное количество 8 -ного раствора гидроксида натрия ко второй аликвотной части, после чего к ней приливают 3,3 мл серной кислоты (1:5) . Весь раствор переливают в мерную колбу на 100 мл.

Затем добавляют 1 мл реактива, приготовленного растворением 4 r фталевого ангидрида и 0,25 r дифенилкарбазида в !00 мл 95%-ного этанола..

Раствор доводят до метки и определяют оптическую плотность на спектро. фотометре при длине волны 540 мкм.

Калибровочная кривая строится по стандартному раствору бихромата в присутствии 1 мл раствора нехромированной кожи, Таким образом определяюч содержа" ние хрома (VI), находящегося в навеске кожи.

Проба 2. 1 r кожевенной стружки .(или пыли) переносят в колбу иэ термостойкого стекла вместимостью

250 мл. В колбу добавляют 8 мл концентрированной азотной кислоты (плотностью 1,30), 12 мл концентрированной серной кислоты (плотностью 1,84), 10 мл 40Х-ной хлорной кислоты и

0,1 r диоксида марганца. Содержимое колбы кипятят в вытяжном шкафу до полного сгорания органической части навески, о чем судят по прекращению. выделения бурых оксидов азота. При этом цвет раствора за счет окисления хрома переходит из зеленого в оранжевый. Таким образом происходит .окисление хрома (III) в хром (VI).

К охлажденному раствору приливают дистиллированную воду до общего объема примерно 100 мл и содержимое колбы фильтруют в колбу вместимостью 500 мл для отделения диоксида марганца. Фильтр промывают дистиллированной водой. Далее проводят определение всего хрома в виде хрома (VI) описанным дифенилкарбазид-. ным методом.

Определяемьц минимум составляет 0,01 мкг,/мл.

Формула изобретения

Способ определения содержания хрома в коже путем растворения навески кожи и окисления хрома смесью азотной, серной и хлорной кислот и измерения содержания всего хрома по 1267228

Состав итель С .Лихачев а

Техред И.Морг ентал, Корректор E ° Pîïïñî

Редактор Э. Слиган

Заказ 5755/38 Тираж 778

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,,И-35, Раушская наб. д. 4/5

Подписное

Производственно-.полиграфическое предприятие, r.Óæãððîä, ул.Проектная, 4 оптической плотности полученного раствора, отличающийся тем что, с целью повышения точности измерения содержания хрома (III), берут вторую навеску кожи, растворяют ее в концентрированнрй серной кислоте при 60-70 С в течение 1-!,5 ч и измеряют содержание хрома (VI) по оптической плотности полученного раствора, а содержание хрома (III) определяют по разности результатов двух измерений.