Способ определения базаграна в воде

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способу определения базаграна

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 G 01 N 21 7

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3807821/23-04 (22) 02.11.84 (46) 15.10.86. Бюл. № 38 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт по охране вод (72) A.È. Юрченко, В.Г. Ковтун, H.Ï. Снигирева и А.С. Французова (53) 543.432(088.8) (56) Затула A.È. Определение остаточных количеств базаграна в воде.—

Химия в сельском хозяйстве, 1977, Ь 9, с. 54.

Клисенко M.À., Киселева Н.И., Шустов В.С. Хроматографическое определение базаграна в объектах окружающей среды.-Химия в сельском хозяйстве, 1981, № 9, с. 59.

Авторское свидетельство СССР

¹ 1109635, кл. G 01 N 31/08, 1983.

„„SU,„, 1264046 А t (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БАЗАГРАНА

В ВОДЕ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способу определения базаграна (3-изопропил-1,2,3-бензотиадиазинон-4у2,?-диоксид) в природных и сточных водах и может быть использовано для контроля качества воды. Целью изобретения является упрощение способа и возможность использования его в полевых условиях. С этой целью проводят гидролиз анализируемого вещества в 60-70Х-ной серной кислоте при температуре 170-180 С. Полученный раст- а вор обрабатывают щелочью до рН 1,02,0, эистрагируют эфирам и упаривают. Щ

Остаток диазотируют и соль диазония обрабатывают спиртовым раствором

4=нафтиламина при рН 4,5-5,0. Анализ полученного окрашенного раствора про1 ! водят фотометрически. Способ прост в

Овфо реализации и поэтому может быть использован в полевых и экспедиционных © условиях. 3 табл. Cb

4ь

1264046

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения базаграна (3-изопропил-1,2,3-бензотиадиазинон -4,2,2-диоксид) в природных и сточных водах и может быть использовано для контроля качества воды.

Базагран (синонимы: бентазон, БАСФ 351) — контактный гербицид, эффективно поражающий двудольные сорняки, в рисосеянии прошел полевые испытания и находит довольно широкое применение на рисовых оросительных системах.

Цель изобретения — упрощение способа и возможность использования его в полевых условиях

Способ осуществляют следующим образом.

Предварительно подкисленную до рН 2-3 пробу воды, содержащую микро1раммовые количества базаграна, трижды обрабатывают органическим растворителем, например диэтиловым эфиром, выдерживая отношение объемов воды и растворителя 10:1. После этого объединенный органический экстракт упаривают досуха, к сухому остатку добавляют 60-70 -ную серную кислоту в объеме 2 мл и нагревают до 170—

180 С, выдерживая при этой темпера" туре в течение 35-40 мин, достаточных для полного разложения базаграна до ароматического амина. Затем гидролизат нейтрализуют щелочью до рН 1,02,0 и реэкстрагируют образовавшийся ароматический амин 10 мл диэтилового эфира, последний отгоняют, а к сухому остатку добавляют 5 мл 1 н. соляной кислоты, 20 мл дистиллированной воды, 1 мл 1 .-ного нитрита натрия.

Выдержав смесь при 3-5 С 10 минут, добавляют к ней 1 мл 5 -ной сульфаминовой кислоты для реакции диазотирования, после чего вливают в смесь 3 М раствор уксуснокислого натрия до рН 4,5-5,0 и обрабатывают 0,5%-ным спиртовым раствором 4.-нафтиламина.

Полученный окрашенный раствор выдерживают до полного развития окраски в течение 20-25 мин, после чего интенсивность окраски измеряют фотометрически с зеленым светофильтром.

Концентрацию базаграна определяют по калибровочному графику, построенному в координатах концентрация базаграна — оптическая плотность.

10

На чувствительность и точность определения базаграна значительное влияние оказывает концентрация растворов серной кислоты, длительность процесса разложения и его температурный режим (см. табл. 1).

В табл. 2 представлена зависимость значений оптической плотности окрашенных растворов продукта полного разложения базаграна с -нафтиламином в зависимости от рН реакции азосочетания (соцержание базаграна

100 мкг) .

H p и м е р 1. 500 мл речной воды с содержанием базаграна, равным

0,05 мг/л (искусственно приготовленная проба) подкисляют 5 мл 2 н. раствора серной кислоты до рН 2 и встряхивают с. 50 мл диэтилового эфира в течение 2 мин. Эфирную фракцию отделяют, а водную пробу вновь обрабатывают таким же объемом диэтилового эфира. Такую операцию повторяют трижды. Все эфирные фракции объединяют, эфир отгоняют, а к сухому остатку приливают 2 мл 60%-ной серной кислоо ты и смесь нагревают до 170 С в течение 35 мин, необходимых до полного разложения базаграна. Затем гидроли зат нейтрализуют щелочью (20 -ным раствором NaOH) до рН 1,0 и экстрагируют раствор 10 мл диэтилового эфира.

Диэтиловый эфир отгоняют, а к сухому остатку добавляют 5 мл 1 н. соляной кислоты, 20 мл дистиллированной воды и эту смесь обрабатывают 1 мл

1 .-ного нитрита натрия, выдерживают при 4 С в течение 10 мин, добавляют

1 мл 5 .-ной сульфаминовой кислоты

40 для реакции диазотирования, после чего вливают в смесь 3 М раствор уксуснокислого натрия до рН 4,5-5.,0 и обрабатывают 0,5%-ным спиртовым раствором 4.-нафтиламина. Получен45 ныи окрашенный раствор выдерживают до полного развития окраски в течение 20 мин. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют фотометрически по отношению к раствору сравнения, приготовленному путем аналогичной обработки 500 мл дистиллированной воды. Средняя обнаружен ная концентрация из 10 параллельных определений составляет 0,048 мг/л с относительной погрешностью определения, не превьппающей 17 ..

Пример 2. Определение базаграна в речной воде с содержанием, 1264(Таблица 1

Содержание базаграна, мкг

Концентрация серной кислоты, Х

Время, в теОптичесНаличие систеСтепень емпература, OC гидролиза, Х кая чение плотматической погкотоность (средняя из

5 опрого ведут гидролиз решности ределений) 100

200

1 ч 0,49

1 ч 0,,68

1 ч 0,68

1 ч 0,68

72 Есть

100

200

100 Нет

100 Нет

100

200

100

200

100 Нет равным 0,05 мг/л, проводят аналогично примеру 1, но концентрацию кислоты для разложения выбирают равной

70%.

Средняя обнаруженная концентрация базаграна из 10 параллельных определений составляет 0,047 мг/л с относительной погрешностью 19Х.

Пример 3. Определение базаграна в воде с содержанием, равным 10

0,05 мг/л, проводят аналогично примеру 1, но серную кислоту для разложения базаграна ведут с концентрацией

55Х.

Концентрация базаграна практичес- <5 ки не обнаружена.

Пример 4. Аналогично примерам 1-3 осуществляют определение базаграна в воде, ведя процесс разло- 2р жения баэаграна в 80Х-ной серной кислоте. Средняя обнаруженная концентрация из 10 параллельных определений составила 0,047 мг/л с относительной погрешностью 20Х. 25

Результаты проверки способа с pasличными рН экстракции после гидролиза приведены в табл. 3.

Чувствительность предлагаемого . gp способа определения базаграна составляет 0,025 мг/л. Способ может найти широкую область применения в полевых

)46 и экспедиционных условиях. Он более удобен и прост в реализации, чем известный и не уступает ему по чувствительности и селективности.

Способ позволяет предотвратить ущерб от загрязнения речных и морских вод этим токсичным пестицидом и тем самым способствует более рационально.— му использованию возвратных вод pucoi

pox оросительных систем и охране природных водных ресурсов.

Формула изобретения

Способ определения базаграна в воде путем кислотного гидролиэа анализируемого вещества, диазотирования полученного продукта, обработки соли диазония химическим реагентом с последующим анализом полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и возможности его использования в полевых условиях, гидролиз проводят в 60-70Х-ной серной кислоте при температуре 170-180 С, раствор обрабатывают щелочью до рН 1,0-2,0, экстрагируют эфиром, упаривают и остаток диазотируют, соль диаэония обрабатывают спиртовым раствором

-нафтиламина при рН 4,5-5,0 и анализ полученного окрашенного раствора про. водят фотометрически.

1264046

Продолжение

100 Нет

100 Нет

180

100

170

100

160

60 Есть

43 Есть

100

150

100

100 Нет

100 Нет

180

100

170

100

65 Есть

46 Есть

160

100

150

100

100

100

100 Нет

100 Нет

100 Нет

170

100

170

100

87 Есть

180

100

100 Нет

100 Нет

180

100

180

1 О О

100 Нет

180

100

Таблица 2 четания

0,48

3,0

4,0

0,61

1 ч

4,5

1 ч

0,68

0,68

5,0

0,60

1 ч

5,5

60 170

60 170 рН реакции азосо1 ч 0,68

1 ч 0,68

1ч 041

1 ч 0,29

1ч 068

1 ч 0,68

1ч 044

1 ч -0 31

20 мин 0,56

30 мин 0,68

40 мин 0,68

50 мин 0,68

20 мин 0,59

30 мин 0,68

40 мин 0,68

50 мин 0,68

82 Есть

1 2б404 6

Продолжение таблицы 2

5 0

10 мин 0,59

20 мин 0,68

30 мин 0,68

40 мин 0,69

50 мин 0,68

5,0

5,0

5,0

5,0

Т а б л и ц а 3

Найдено базагра на, мг/л

Введено барН реэкстОтносительная погрешность, Е 0,95 100 о ракции заграна, мг/л

0 5 0,034

1.,0 0,048

1,5 0,047

2,0 0,048

2,5 0,029

0 05

0 05

0,05

0,05

0 05

3,0 Не обнаружен

0 05

Составитель В. Шкилькова

Техред М.Ходанич Корректор М. Самборская

Редактор Н. Киштулинец

Тираж 778

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 5552/42

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4