Способ выделения фтористого водорода из водных фторсодержащих серно-кислых растворов
Изобретение относится к способу выделения фтористого водорода из водных фторсодержащих серно-кислых растворов, может быть использовано в химической промышленности и позволяет пои11сить степень .определения. Через раствор состава, %: фтористая кислота 28; серная кислота 42 и вода 30, пропускают переменный электрический ток плотностью 0,2-4,0 А/см. Доводят концентрацию серной кислоты до 95-98%, введением в десорбируемый i раствор олеума. Производят нагревание раствора до 140-180 0, при этом (Л степень выделения фтористой кислоты из раствора составляет 99,7% при содержании фтористой кислоты в паре 99,5%. 1 з.п. ф-лы, 3 табл. ю
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (gg 4 с 01 В 7/19
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Ю
Ю .Ю
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3731536/31-26 (22) 27.02,84 (46) 15.11,86. Бюл. У 42 (71) Отделение Ф 1 Томского политехнического института (72) В. П. Пищулин, С. Н. Гришин и Ю. Я. Томаш (53) 661.487(088.8) (56) Косинцев Ф. И. и др. Получение фтористого водорода и двуокиси кремния методом направленного сернокислотного гидролиза. — В кн,: Исследование материапов для оптических покрытий. Ставрополь: ОНТИВНИИЛюминофоров, 1977, вып. 16, с. 89-94.
Авторское свидетельство СССР
1Ф 1081953, кл. С 01 В 7/19, 1982, Косинцев Ф. И. и др. Исследование материалов для электродов прямо— го электронагрева в производстве фтористого водорода, — В кн.: Исследование и синтез особочистых материалов: сб. научи. тр. ВНИИЛюминофоров. Ставрополь, 1983, вып. 25, с, 96-102.
„.,80„„1270110 А1 (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ФТОРИСТОГО
ВОДОРОДА ИЗ ВОДНЫХ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ
СЕРНО-КИСЛЫХ РАСТВОРОВ (57) Изобретение относится к способу выделения фтористого водорода из водных фторсодержащих серно-кислых растворов, может быть использовано в химической промьппленности и позволяет повысить степень. определения, Яерез раствор состава, Ж: фтористая кислота 28; серная кислота 42 и вода 30, пропускают переменный электрический ток плотностью 0,2-4,0 А/см, т
Доводят концентрацию серной кислоты до 95-98Х, введением в десорбируемый раствор олеума, Производят нагревание раствора до 140-180 С, при этом степень выделения фтористой кислоты из раствора составляет 99,77. при содержании фтористой кислоты в паре
99,57. 1 s.ï. ф-лы, 3 табл.
12 70110
Изобретение относится к технологии получения фтористого водорода и может быть использовано в процессах получения фтористого водорода из растворов серная кислота — фтористый водород — вода и растворов фторсульфоновой кислоты, Целью изобретения является повышение степени выделения втористого водорода, увеличение его концентрации в паровой фазе и снижение энергозатрат, II р и м е р 1, На лабораторной установке прямого электрического нагрева, выполненной из фторопласта-4 с электродами из силицированного графита, проводят выделение фтористого водорода из раствора следующего состава,7.: HP 28; H О 30; H,SO 42, Через раствор пропускают переменный электрический ток с плотностью 0,20,3 А/см на поверхности электродов и 2,0-3,0 А/см в растворе ° Одновременно в десорбируемый раствор подают олеум в количестве, необходимом до достижения конечной концентрации серной кислоты в пределах 95-98Х, Раствор нагревают до 150-160 С, общее время выделения фтористого водорода составляет 10 мин. Степень выделения HF иэ раствора 99,77 при содержании HP в паре 99,57., В табл. 1 приведены данные по степени выделения HF из раствора и содержанию его в паре при осуществлении процесса по предлагаемому изобретению, Пример 2., Процесс осуществляют аналогично примеру 1 из раствора следующего состава, 7.: HF 70;
Н $0„, 11 Н 0 19 при 180 С, плотности тока 0,3 А/см на электродах, в растворе 2 А/см . Олеум добавляют до конечной концентрации серной кислоты
93,07 Степень выделения HF из раствора 99„97, состав пара, 7: HF 95,9;
Н20 491.
В табл, 2 приведены данные по степени выделения HF из раствора и сос— таву пара при осуществлении процесса по изобретению при различной конечной концентрации серной кислоты в растворе, Оптимальность подачи олеума до конечной концентрации серной кислоты в растворе 90-997 оцредеяяется тем, 35
5О
1О
2О
30 что при концентрации Н $0 выше 997.
z снижается степень выделения HF из раствора, а при концентрации Н SO< ниже 907 не обеспечивается улучшение качества фтористого водорода по сравнению с известными решениями.
Выбор интервала плотности тока в растворе 0,2-4,0 А/см определяется тем, что при плотности тока выше
4,0 А/см наблюдается дестабилизация работы установки и загрязнение пара продуктами термолиза, при плотности тока ниже 0,2 А/см существенно увеличивается продолжительность нагрева раствора, Сравнительный пример.
П в и м е р 3. Осуществление процесса без подачи олеума из растворов с содержанием, 7: HF 9,4-70 0
Н О 9,0-30,4; H,$0 17,0-80,3 при
140 С, плотности тока 1-4 А/см в растворе и времени выделения 15 мин дает степень выделения НР из раствора на уровне 84,7-97,67. при содержании НР в паре 92,7-99,97, Данные приведены в табл, 3 °
Таким образом, при использовании изобретения достигается увеличение степени выделения фтористого водорода из раствора до 99,7-1007. при содержании HP 95-1007. в паре, интенсификация процесса и снижение энергозатрат.
Формула изобретения
1, Способ выделения фтористого водорода из водных фторсодержащих сернокислых растворов, включающий нагревание раствора путем пропускания переменного электрического тока, выдержку при этой температуре с выделением фтористого водорода в паровую фазу, отличающийся тем, что„ с целью повышения стейени выделения фтористого водорода, увеличения его концентрации в паровой фазе и снижения энергозатрат, нагревание осуществляют при одновременной подаче в него олеума до конечной концентрации серной кислоты 90-997..
2, Способ по и. 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что нагревание раствора ведут до 140-180 С при пропускании переменного тока плотностью 0,2-4,0 А/см" .
1270110
Таблиц а 1
Содержание
HF в паре,, при Т, С
Степень выделения HF, 7., при Т, ОС
Время
М выделения HF мин
Состав исходного раствора, Х
140 150-160
140 150-160
74,5 9,8
28,0 . 30,0
99,2 99,8
100
99,5
81,2
99,7
50,0 47)5
100
100
12 0 14,0
21,0 7,0
74,0 15!
100
100
94,2
99,5
70,0 13,0
99,7
Т аблица 2
Степень выделения НР, Ж
89,0
90,0
93,0
95 0
97,0
98,0
99,2 н н о нро, 5,7 15-17 100
42,0 10 100
2 5 15 100
72,0 15 100
19 О 21 О 60 О 15 !00
17,0 15 100
10,9 О,!
9,9 0,1
6,9 0,1
4,9 0,1
2э8 Ц2
1,7 0,3
О 0,8
99,6 98,7
99,4 98,8
99,7 98,5
99,6 97,8
933 67 998
94,2 5,8 99,9
95!9 4е! 99е9
98,0 2,0 99,9
98,8 l 2 99,7
99,6 0,4 99,5
100 0 98 4
1270110
Таблиц а 3
Состав исходного раствора, 7
Содержание HF
Степень выделения
НР, Ж в паре, Ж
НР Н 0 Н S01
10,2 20 3 69,5 96,2
18„8 1О ° 1 7! е 1 99ю9
19 4 30 4 50 2 92 7
9ю4 !ОКАЗ 80вЗ 98юЗ
23,0 9,0 68,0 99,0
84,7
92,1
96,7
91,6
95,4
18в8 21 э2 60вО 93е5
90,3
28,7 16)5 54,8 95,6
70,0 13,0 17 0 99,9
97,6
90,2
Составитель М. Хажинский
Техред Н.Глущенко Корректор В. Бутяга
Редактор Н. Слободяник
Заказ 6092/18 Тираж 450 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35„ Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
