Способ определения концентрации влаги в газе

Авторы патента:

ГЛУХ ГЕННАДИЙ МОИСЕЕВИЧ

ПИСКУНОВ ВАСИЛИЙ ГЕННАДИЕВИЧ

АТАМАНЮК ЕВГЕНИЯ ВАЛЕНТИНОВНА

ШАТАЛОВ БОРИС ИВАНОВИЧ

КУДРОВА ТАМАРА НИКОЛАЕВНА

БЫКОВ ВЛАДИМИР АНАТОЛЬЕВИЧ

ДОБРОВОЛЬСКАЯ ВЕРА ЕВГЕНЬЕВНА

G01N27/26 - путем определения электрохимических параметров; путем электролиза или электрофореза (определение коррозионной стойкости G01N 17/00; путем разделения на составные части с использованием адсорбции, абсорбции или подобных процессов или с использованием ионного обмена, например хроматографии G01N 30/00; иммуноэлектрофорез G01N 33/561; электрохимические процессы и аппараты вообще B01J; стандартные элементы H01M 6/28)

Изобретение относится к области газоаиалитической техники. При определении концентрации влаги точность повышается, если токовую ячейку с оксидом фосфора (V) термостатируют в интервале от температуры прекращения взаимодействия оксида фосфора с хлороводородом до температуры начала конденсации влаги в хлороводороде. i

Сс(ОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (fQ (И) 2! А1 (д) 4 С 01 N 27/26

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТНЕНКИИ КОМИТЕТ СССР

r1O ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3941942/40-25 (22) 01.07.85 (46) 23. 11.86. Бюл . 9 43 (72) Г.М. Глух, В.Г. Пискунов, Е.В. Атаманюк, Б.И. Шаталов, Т.Н. Кудрова, В.А. Быков и В.Е. Добровольская (53) 533.275(088.8) (56) Девятых Г.Г. и Зорин А.Д.

Летучие неорганические гидриды особой чистоты. вЂ” М.: Наука, 1974, с. 187.

Берлинер М.А. Электрохимические измерения, автоматический контроль и регулирование влажности. вЂ” М. -Л.:

Энергия, 1965, с. 311-318. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ

ВЛАГИ В ГАЗЕ (57) Изобретение относится к области газоаналитической техники. При определении концентрации влаги точность повышается, если токовую ячейку с оксидом фосфора (Ч) термостатируют в интервале от температуры прекращения взаимодействия оксида фосфора с хлороводородом до температуры начала конденсации влаги в хлороводороде.

1 127

Изобретение. относится к области газового анализа, в частности к определению влаги в хлороводороде.

Цель изобретения вЂ” повьш ение точности определения следов влаги в хлороводороде.

Способ определения концентрации влаги в газе включает пропускание газа через электрохимическую ячейку с помещенным в ней оксидом фосфора (V) и измерение при этом тока в ячейке, по величине которого определяют концентрацию влаги в газе.

Ячейку термостатируют в интервале температур, верхним пределом которого является температура, при которой прекращается взаимодействие оксида фосфора (Ч) с анализируемым хлороводородом, а нижним вЂ” температура начала конденсации влаги в хлороводороде.

Температурные интервалы термостатирования устанавливают экспериментально в зависимости от концентрации влаги в хлороводороде, после чего разрабатывают методику определения влаги в хлороводороде кулонометрическим способом с термостатированием ячейки, а по установленной экспериментально линейной зависимости onределяют концентрацию влаги в хлороводороде.

Верхним пределом температуры терI мостатирования является температура прекращения взаимодействия пленки оксида фосфора (Ч) с хлороводородом и определяется появлением значительного количества воды в ячейке, образующейся в результате реакции взаимодействия. Для каждой конкретной концентрации влаги в хлороводороде существует такая температура, ниже которой влияние побочных процессов становится незначительным.

Верхний предел температуры термостатирования определяют следующим образом.

Увеличение количества анализируемого газа в кратное число раз должно давать увеличение сигнала прибора в такое же количество раз при условии отсутствия протекания упомянутой реакции взаимодействия. Если в ячейке происходит образование воды, сигнал прибора при увеличении количества анализируемого газа не увеличивается пропорционально, не является линейной функцией количества ана2201

Л лизируемой влаги, таким образом экспериментально устанавливают верхний предел термостатирования ячейки для каждой конкретной концентрации влаги в хлороводороде. Нижним пределом температуры термостатирования ячейки является температура начала конденсации влаги в хлороводороде.

Пример. Предлагаемый способ

О испытывают в лабораторных условиях на электрохимической ячейке, представляющей собой цилиндрический стеклянный корпус, в канале которого (его диаметр 1 мм) размещены два

5 электрода, выполненных в виде геликоидальных несоприкасающихся спиралей из платиновой проволоки диаметром 0,2 мм. Между электродами наносится пленка оксида фосфора. Перед

2О нанесением пленки ячейку промывают ацетоном, дистиллированной водой, продувают сухим воздухом. Закрепляют ячейку в вертикальном положении и пропускают через нее 207-ный

25 раствор оксида фосфора квалификации х.ч. Затем ячейку просушивают сухим воздухом и включают прибор в положение "Сушка", при котором пленка осушивается электролизом до концентраgp ции ниже одной млн, после чего ячейку термостатируют.

Термостат состоит из горизонтальной медной трубки диаметром 40 мм, длиной 200 мм, помещенной в термоиэолированный бак объемом 9 л. В зависимости от требуемых температур в бак помещают тающий лед, воду, раствор хлорида натрия. Внутри трубы закрепляют электрохимическую ячейку, змее4О вик из нержавеющей трубки диаметром

3 мм, общей длиной 1.80 мм для охлаждения анализируемого газа до темпера туры термостатирования, термометр с ценой деления О,1 С и .непрерывно пропускают через медную трубу с расходом

5-6 см /с сухой азот, охлажденный до температуры термостатирования. В результате градиент температуры по длине электрохимической ячейки не превышает 0,5 С.

Расход хлороводорода через электрохимическую ячейку поддерживают с погрешностью + 3X постоянным и равным 50 см /мин (в пересчете на газ при 20 С и 760 мм рт.ст.).

Ток в ячейке измеряют микроамперметром класса точности 0,5, входящим в комплект гигрометра. Температуру

1272

Обобщенное уравнение вычисления концентрации влаги в хлороводороде имеет следующий вид

В = 0,088 I/Q-5,4, 30

Формула изобретения

0,088 и 5,4 вЂ” коэффициенты.

При температурах, превышающих верхний предел термостатирования, т.е. при тех температурах, при которых происходит взаимодействие пленки с хлороводородом, проводить измерения невозможно, так как прибор

Составитель В. Екаев

Редактор Н. Рогулич Техред В.Кадар Корректор Т. Колб

Заказ 6331/41 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 термостатирования измеряют и поддерживают с погрешностью + 0,5 С. Для испытания способа используют смеси с известной концентрацией В (млн ) влаги в хлороводороде. 5

Для одной и той же концентрации В при одинаковых условиях термостатирования проводят по 5-6 измерений. 3а индивидуальное значение тока в серии принимают неменяющееся в течение 10

30 мин показание микроамперметра. Вычисляют для каждой серии среднее значение тока. В соответствии со значением тока (сигналом прибора) вычис-. ляют среднее значение концентрации влаги по предлагаемому способу, а также процентное отклонение их значения (аВ) от истинной концентрации.

Уравнение, введенное на основании экспериментальных данных, позволяет вычислять значение концентрации влаги с ошибкой не более 15Х для концентра-! ций порядка 100-200 млн и не более

207 для 10-100 млн . где В вЂ” концентрация влаги в газе, < млн

1 вЂ” измеренная величина тока при пропускании через ячей35 ку анализируемого газа, мкА;

Q вЂ” - расход газа через ячейку, приведенный к 20 С и

760 мм рт. ст.;

201 4 зашкаливает. Происходит это вследствие того, что пленка уносится в виде летучих соединений хлора, а прибором фиксируется не ток электролиза в пленке, а ток, подаваемый для этого электролиза на электроды.

При температурах, которые выходят за нижний предел термостатирования, происходит выпадение влаги из анализируемой смеси. Вследствие этого показания прибора "плывут, не удается получить устойчивый сигнал прибора, так как на анализ в ячейку подается только та часть влаги, которая содержится в насыщенном паре над раствором соляной кислоты (в случае образования капель) и над кристаллогидратами НС1 (в случае их образования). Количество этой влаги на несколько порядков меньше, чем количество влаги в несконденсировавшемся газе, поэтому и показания прибора

"плывут", приближаясь к "0".

Из полученных результатов следует, что способ позволяет определять микроконцентрацию влаги в хлороводороде на уровне концентраций порядка

-1

200 млн и ниже с ошибкой измерения, не превышающий 15-20Х.

Способ определения концентрации влаги в газе, включающий пропускание газа через электрохимическую ячейку с помещенным в ней оксидом фосфора (V), измерение тока в ячейке и определение по его величине концентрации влаги в газе, о т л и ч а ювЂ” шийся тем, что, с целью повышения точности определения следов влаги в хлороводороде, ячейку термостатируют в интервале от температуры прекращения взаимодействия оксида фосфора с хлороводородом до температуры начала конденсации влаги в хлороводороде.

Изобретение относится к области измерительной техники и может найти применение при агрохимическом анализе минерализатов зерна

Способ потенциометрического определения срока схватывания цементных систем // 1265573

Изобретение относится к способам определения скорости структурообразования вяжзпцих веществ и может быть использовано в промьшленности строительных материалов для определения сроков схватьгоания и ложного схватывания

Способ электрофоретического анализа // 1265572

Изобретение относится к физикохимическому разделению и анализу веществ , в частности к электрофонетическому разделению ионов металлов

Способ определения параметров электропереноса в концентрированных растворах электролитов // 1264057

Изобретение относится к способу определения параметров электропереноса в концентрированных растворах электролитов„ Способ основан на пропускании электрического тока через растворы, находящиеся в трубке с дисперсным наполнителем

Способ определения подвижности растворов в концентрированных растворах электролитов // 1257498

Изобретение относится к электрохимии и может быть использовано при анализе ионов по их подвижностям, при разделении изотопических ионов и при составлении таблиц электрохимических констант

Способ определения параметров электропереноса в растворе электролита // 1257497

Изобретение относится к электрохимии и физической химии растворов электролитов и может быть использовано при измерении истинных параметров и при изучении строения растворов электролитов, в частности кинетической гидратации ионов

Способ контроля качества полимерных слоистых материалов // 1247738

Аналого-цифровой преобразователь параметров диэлькометрического датчика // 1242801

Изобретение относится к области автоматического измерения физико-химических свойств веществ

Способ исследования растительного белка // 1242800

Способ электрофоретического разделения полиионов // 1239578

Способ определения нитрит-иона в растворе // 2105296

Изобретение относится к электрохимическим методам анализа с использованием ионоселективных электродов и может быть использовано для повышения чувствительности и селективности способа

Способ определения мышьяка (iii) // 2105297

Изобретение относится к электроаналитической химии, а именно к способу определения мышьяка (III), включающему концентрирование мышьяка на поверхности стеклоуглеродного электрода в растворе кислоты с последующей регистрацией аналитического сигнала, при этом концентрирование мышьяка (III) проводят на поверхности стеклоуглеродного электрода, покрытого золотом, в растворе до 3,0 M в интервале потенциалов -0,40-(-0,45)B в течение 1-10 мин с последующей регистрацией производной анодного тока по времени при линейной развертке потенциала

Способ измерения потенциала рабочего электрода электрохимической ячейки под током // 2106620

Изобретение относится к области электрохимии, электрохимических процессов и технологий в части измерения потенциала электродов под током, а именно к способу измерения потенциала рабочего электрода электрохимической ячейки под током, основанному на прерывании электрического тока, пропускаемого между рабочим и вспомогательным электродами, и измерении текущего потенциала рабочего электрода, при этом процесс измерения текущего потенциала Eизм рабочего электрода производят относительно электрода сравнения непрерывно по времени t, затем по измеренным значениям потенциала рассчитывают первую производную от зависимости изменения текущего потенциала рабочего электрода от времени: (t)=Eизм

Способ получения активированных кислого и щелочного растворов // 2108300

Изобретение относится к способу получения активированных кислого и щелочного растворов, включающему электрохимическое разделение водного раствора электролита, при этом электрохимическому разделению подвергают мочу животных и/или человека

Способ адсорбционного концентрирования необратимо адсорбирующихся на металлах соединений // 2114424

Изобретение относится к адсорбции компонентов, а именно к способу адсорбционного концентрирования необратимо адсорбирующихся на металлах соединений путем наложения электрического поля в электрохимической ячейке, при этом перед концентрированием проводят адсорбцию на жидкометаллическом электроде из раствора, содержащего адсорбируемые соединения, при интенсивном перемешивании и потенциале электрода, обеспечивающем необратимую адсорбцию, а концентрирование после отстаивания осуществляют путем сокращения поверхности электрода с необратимо адсорбируемыми соединениями при переводе электрода из ячейки в капилляр. Изобретение относится к анализу материалов с помощью оптических методов путем адсорбции компонентов

Способ определения потенциала поверхности // 2119157

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к области аналитической электрохимии, и может быть использовано при определении свойств грунтов, горных пород, строительных материалов, а также свойств поверхностей раздела фаз

Полупроводниковый материал для адсорбционных сенсоров низкомолекулярных органических соединений и способ его изготовления // 2119695

Изобретение относится к составу полупроводниковых материалов, используемых в адсорбционных сенсорах для обнаружения и количественной оценки концентрации низкомолекулярных органических соединений, преимущественно кетонов в выдыхаемом людьми воздухе, и к технологии изготовления таких полупроводниковых материалов

Электрохимический датчик концентрации водорода в газовых и жидких средах // 2120624

Способ определения содержания нефтепродуктов в воде // 2126965

Устройство для анализа воды // 2132049