Способ получения дигидрата трехзамещенного ортофосфата меди

 

Изобретение относится к технологии неорганических соединений и позволяет увеличить выход дигидрата трехзамещенного ортофосфата меди и упростить процесс его получения . В термостатируемом реакторе осуществляют взаимодействие водной суспензии карбоната меди при соотношении ,5-5,0 с концентрированной ортофосфорной кислотой, взятой в количестве 101-103% от стехиометрии при 70-75 С в течение 1,52 ч при переметиванин. После отделения маточного раствора получают осадок дигидрата трехзамещенного ортоS фосфата меди, который отделяют фильт .рованием и сушат. Выход продукта 9899% . 1 з.п. ф-лы, 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

ВВ

РЕСГ)УБЛИН

Аf

<,9,SUao (5)) 4 С О) В 25/26

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ф("

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

l j)

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, „ З

Н llSTOPCKOMV СЕИЗФТОВСТВУ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРАТА

ТРЕХЗАМЕЩЕННОГО ОРТОФОСФАТА МЕДИ (2)) 3873280/30-26 (22) 26.03.85 (46) 07.12,86. Бюл. У 45 (71) Украинская ордена Трудового

Красного Знамени сельскохозяйственная академия и Казахский научно исследовательский институт фосфорной, промышленности ,(72) Л.Н. Щегров, В.А. Копилевич, Т.А. Оралов, А.Ф. Гафарова, Н.Х.Бекметова и В.В ° Фоменко (53) 66).856.455(088.8) (56) ТУ 6-09-2727-73.

Авторское свидетельство СССР

В 823278, кл, С О) В 25/26, 1975 (57) Изобретение относится к технологии неорганических соединений и позволяет увеличить выход дигидрата трехзамещенного ортофосфата меди и упростить процесс его получения. В термостатируемом реакторе осуществляют взаимодействие водной суспензии карбоната меди при соотношении Т:N l:2,5-5,0 с концентрированной ортофосфорной кислотой, взятой в количестве 101-103Х от стехиоо метрии при 70-75 С в течение 1,52 ч при перемешивании. После отделения маточного раствора получают осадок дигидрата трехзамещенного ортофосфата меди, который отделяют фильт.рованием и сушат. Выход продукта 9899Х. 1 з.п. ф-лы, 4 табл.

12

Изобретение относится к технологии получения реактивных солей ортофосфорной кислоты и может быть использовано в области получения катализаторов высокой степени селективности микроудобрений.

Цель изобретения - увеличение выхода продукта и сокращение энергозатрат.

Пример I . В термостатированный при 75 С реактор наливают

200 мл дистиллированной воды, загружают 40,0 r основного карбоната меди (67,9% CuO) Т К=1:5 и после перемешивания при работающей мешалке добавляют 25,1 r 87,8%-ной НзРО (101% от стехиометрии) . Поддерживая постоянный уровень реагентов в реакторе, их перемешивают 2 ч. Маточный раствор отделяют фильтрованием, осадок промывают 100 мл холодной HzО и сушат при 60 С в течение 7 ч.

Получают соль состава Си qäz (Р04) 1,92 Н О с выходом 99,1% по

Си0 и 99,0% ïî PzO . По известному способу выход продукта 95,84%.

Пример 2. В термостатированный при 75 С реактор наливают

200 мл дистиллированной воды, за- гружают 40,0 г основного карбон уа меди (67,9X CuO) Т:Ж=l:5 и после перемешивания при работающей мешалке добавляют. 25,6 г 87,8Х-ной Н РО4 (103X от стехиометрии). Поддерживая постоянный уровень реагентов в реакторе, их перемешивают 2 ч. Маточный раствор отделяют фильтрованием, осадок промывают 100 мл холоднои Н О о и сушат при 60 С в течение 7 ч.

Получают соль состава Си (РО4) ° 2, IOHzO с выходом 98,8% по

CuO H 98 0% IIo Pz O ä . ф

Пример 3. В термостатированный при 75 С реактор наливают 100 мл

О дистиллированной .воды, загружают

40,0 r основного карбоната меди (67,9% CuO) Т:Ж=1:2,5 и после перемешивания при работающей мешалке добавляют 25,1, r 87 8%-ной Н РО (101% от стехиометрии). Поддерживая постоянный уровень реагентов в реакторе, их перемешивают 2 ч. Маточный раствор отделяют фильтрованием, осадок промывают 100 мл холодной Н,,О и сушат при 60 С в течение 7 ч.

74995 2

Получают соль состава Cu„ (PO4)z 2,01 HzO с выходом 98,8Х по

СиО и 98,5% по Р О

В табл. l представлена зависимость выхода и состава продукта от количества Н РО4 (Т:Ж= l: 5 . Т емперао тура 75 С, продолжительность реакци

2 ч), В табл. 2 представлена зависи10 мость состава продукта от соотношения Т:Ж при 75 С, количестве Н РО

lOlX от стехиометрии и продолжитель ности реакции 2 ч.

В табл. 3 представлена зависимость выхода и состава продукта от температуры синтеза при количестве

Н PO 4 101% от стехиометрии, Т:Ж= I 5 и продолжительности реакции 2 ч.

В табл. 4 представлена зависимость выход.а и сосгава продукта от продолжительности синтеза при 75 С„ количестве .Н Р04 IOIX от стехиометрии, Т:Ж=l.:5.

Из данных, приведенных в табл.1-4, следует, что образование продукта заданного состава с содержанием отдельных ингредиентов в пределах

Cu 95 — зо (P04)z 1,90-2,10 Hz0 достигается прн ведении процесса взаимодействия основного карбоиата меди с концентрированной ортофосфор" ной кислотой в следующих режимах:

I количество кислоты составляет 101—

103Х от стехиометрии в пересчете на 100%-ную кислоту, увеличение избытка кислоты с 103 до 105% приводит к образованию кислых солей с меньшим выходом, а снижение нормы Н РО4 менее IÎOX от стехиометрии способствует загрязнению соли основными фосфатами и нераэложившимнся исходными карбонатами меди (табл. 1); оптимальным массовым соотношением основного карбоната меди к воце .(Т:Ж) в начале синтеза следует считать l:(2,5-5,0), при котором достигается максимальный выход соли заданного состава (табл .2); наибольший выход чистой соли Сп .(Р О 2HzO достигается при 70-75 С, при понижении температуры скорость разложения карбонатов резко замедляется, а при повышении образуются примеси основных фосфатов меди (табл. 3); необходимо устранить стадию термообработки тригидрата трехзамещенного ортофосфата меди; продолжительность

Т а блица l

Количество Н Р04, в X по стехиометрии (в пересчете на 100Х-ную

Н,РО4) Выход с оли, X

Готовый продукт по СиО по РО>

Cu,,„(PO ) 1,76 Н О 0,005- СиСО

96,5

97,0

Си,г (РО4)г ° 2,05 НгО

lОО

98,3

98,1

Сич.ог (РО4) ° 1,92 F! 0 " 99,1

Сиг9& (PO4)z ° 2,10 НгО 98,8

1 01

99,0

98,0

103 105

Сигв9 (Р04)г 2,25,Н О

94,5

96,0

108

Сиг 48 (Р04)г 2,67 FIzQ

91,0

90,0,Таблица 2

Выход соли, X

Т:Ж

Готовый продукт о СиО по РгО

Продукт содержит неразложившиеся карбонаты (> О, 27)

1:10

98,2 98,2

1:7,5

Продукт содержит неразложившиеся карбонаты (0,05X) 1

1:5

99,1 99,0

98,8, 98,5

Си 50г (P04) г 1,92 Н О.Cuч (РО4)г 2,01 Н О

I:1,5 Cu, (PO ) ° 1,81 Н О

98,0 98,1 синтеза дигидрата трехзамещенного ортофосфата меди составляет 1,52 ч,. увеличение длительности процесса на этой стадии приводит к образованию значительных количеств основной соли, а уменьшение не обеспечивает полноту реакции (табл. 4) .

Формула изобретения

1. Сйособ получения дигидрата трехзамещенного ортофосфата меди, включающий взаимодействие соли меди с фосфорной кислотой с последующим выделением продукта, о т л и ч а—

74995 4 ю шийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и сокращения энергозатрат, на взаимодействие подают концентрированную фосфорную кислоту в количестве 101-103Х от стехиометрии и процесс ведут прн

70-75 С.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что при вза10 имодействии с фосфорной кислотой используют воднук суспензию основного карбоната меди при массовом соотношении Т:Ж, равном l (2,5-5,0), и процесс взаимодействия ведут в те15 чение -,1,5-2 ч.

1274995.5 Ь

Таблица 3

ТемпеВыход соли, Е

Готовый продукт ратура .синтеза, 0С по СиО по Рг0

Продукт содержит неразложившиеся карбонаты (>0,5X) 65

Продукт содержит неразложившиеся карбонаты.(0,05X) Си >,о (РО )г 1,92 НгО

Си з 0 (P04)z ° 1 92 НгО

Cu г (РО ) г 1, 65 Н О

Cu > (P04 )z ° 1 у07 H О

97,0

98,4

99,1

99,0

97,0

97,0

Таблица 4

Готовый продукт Выход соли

Продолжительность по Си по РгО реакции,ч

1,О

Продукт содержит неразложившиеся карбонаты ()0,6%) 98,3 97,1

Cu, (РО4)г 2,07 НгО

1,5

99,0

Cu > îг (РО }z ° 1 92 HzO 99,1

2,0

Cu (q (РО ) ° 1,81 Н О

98,7, 2,5

Cu> q< (РО ) 1,35 Н О 960

95,1

3,0

Cu g8 (РО4) г . 1, 18 НгО

94,3

93,0

4,0

Составитель Г. Митропольская

Редактор Е. Папп Техред И.Верес Корректор И. Эрдейи

Заказ 6531/19 Тираж 450 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная,

Способ получения дигидрата трехзамещенного ортофосфата меди Способ получения дигидрата трехзамещенного ортофосфата меди Способ получения дигидрата трехзамещенного ортофосфата меди Способ получения дигидрата трехзамещенного ортофосфата меди 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к получению фосфатных строительных материалов и может быть использовано при изготовлении волокнистых пресс-материалов и других изделий с использованием металлофосфатных связующих

Изобретение относится к способу получения антикоррозионных пигментов на основе фосфата цинка, применяемых в грунтовках, композициях, лакокрасочных материалах для защиты различных металлов и сплавов от коррозии

Изобретение относится к способам переработки фосфатного сырья на обесфторенные фосфаты, используемые в качестве удобрения и кормового продукта
Изобретение относится к производству неорганических пигментов и может быть использовано для изготовления эмалей, глазурей, керамических красок, наполнителей полимеров, а также для объемного и поверхностного окрашивания строительных материалов и изделий

Изобретение относится к области материалов для костных имплантантов и может быть использовано для изготовления биокерамики для лечения костных дефектов

Изобретение относится к способам получения искусственных поделочных камней, в частности бирюзы, и может быть использовано для производства товаров народного потребления

Изобретение относится к способам получения фосфата цинка

Изобретение относится к технолог ии получения полугидрата, двуэамещенного фосфата титана Ti(,5E20 к может быть использовано в области получения катализаторов и ионообменников

Изобретение относится к технологии неорганических соединений и позволяет увеличить выход дигидрата трехзамещенного ортофосфата меди и упростить процесс его получения

Наверх