Способ определения акрилонитрила в воздухе

 

Изобретение относится к способу определения акрилонитрила в воздухе , может быть использовано в химической промьппленности и позволяет осуществить раздельное определение в присутствии цианистого водорода. Анализируемый воздух аспирируют через два последовательно соединенных поглотителя: в первом - 40-45 %-ный раствор карбоната калия, во втором щелочной раствор перманганата калия. Затем раствор подкисляют по каплям раствором серной кислоты

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51)4 С 01 И 31/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Olla CAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМЪГ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3786096/28-26 (22) 24.08.84 (46) 07.12.86. Бюл. У 45 (71) Белорусский научно-исследовательский Санитарно-гигиенический институт (72) А.Л.Перцовский и А.С.Немыцкий .(53) 543.272 (088.8) (56) Лейте В. Определение загрязнений воздуха в атмосфере и на рабочем месте. Л.: Химия, 1980, с. 264265.

Авторское свидетельство СССР

Ф 1154612, кл. С 01 В 31/08, 1983; (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЛ АКРИЛОНИТРИЛА В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение относится к способу определения акрилонитрила в воздухе, может быть использовано в химической промьппленности и позволяет осуществить раздельное определение в присутствии цианистого водорода.

Анализируемый воздух аспирируют через два последовательно соединенных поглотителя: в первом — 40-45 Х-ный раствор карбоната калия, во втором— щелочной раствор перманганата калия.

Затем раствор подкисляют по каплям раствором серной кислоты (1:1), добавляют бромид-броматную смесь,встряхивают и добавляют 0,2 Е-ный раствор нитрита натрия до обесцвечивания.

Раствор зкстрагируют толуолом. Затем газохроматографическим методом определяют сначала цианистый водо--. род, а после удаления избытка перманганата с помощью 0,2 7-ного раствора нитрита определяют акрилонитрил.

1 табл.

6 2 и внутренним диаметром 4 мм, заполненную хроматоном с 15% полиэтиленгликоля 1500, Температура колонки о

60 С, испарителя 100 С1 детектора

150 С, Чувствительность определения цианистого водорода 0,01 мг/м (при отборе 10 л воздуха). Ошибка < 10%.

Для определения акрилонитрила избыток перманганата удаляют с помощью

0,2 мл 0,2%-ного раствора нитрита и поступают, как при определении цианистого водорода.

Чувствительность определения

0,02 мг/м (при отборе 10 л воздуха).

Ошибка <10%.

В таблице представлены результаты определения акрилонитрила и цианистого водорода в зависимости от состава и концентрации поглотительной жидкости.

1 127528

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении загрязнений окружающей среды цианистым водородом и акрилонитрилом при совместном присутствии.

Цель изобретения — раздельное оп) ределение в присутствии цианистого водорода.

Пример. Анализируемый воздух 10 со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотителя Рыхтера. В первом поглотителе — 5 мл 40%-ного раствора карбоната калия, во втором — 5 мл ще- 15 лочного раствора перманганата калия (1,9 мл 0,1 н. раствора перманганата разбавляют до 100 мл 0,05 н. Раствором гидроксида натрия). При отборе пробы воздуха второй поглотитель ох- 20 о лаждают смесью льда с водой (4 С), Для определения цианистого водорода раствор карбоната калия подкисляют по каплям 1 мл раствора сернои кислоты (1: 1), добавляют 0,1 мл бромид-броматной смеси (7,78 г бромата калия и 15 г бромида калия растворяют в 1 л воды). Смесь встряхивают 1 мин до появления желтоватого окрашиванин, затем добавляют 0,3 мл ЗО

0,2%-ного раствора нитрита натрия до обесцвечивания. Раствор экстрагируют с помощью 2 мл голуола энеРгичным встряхиванием в течение 3 мин. АликВотную часть (3 мкл) толуольного слоя 55 .анализируют на хроматографе с детектором по .электронному захвату. Используют стеклянную колонку длиной 2 м

Способ определения акрилонитрила в воздухе, включающий пропускание анализируемой пробы через щелочной раствор перманганата калия, обработку полученного раствора нитритом натрия, бромирующим реагентом, экстракцию толуолом и последующую количественную регистрацию газохроматографи-. ческим ме- îäîì,,о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью раздельного определения в присутствии цианистого водорода, предварительно анализируемую пробу пропускают через 40-45 %— ный раствор карбоната калия, Обнаружено, мкг

Степень обнаружения, % циа!-IHcTO

rO ВОЦОрода акрилонитрила акрилонитрила цианисто.

ro водорода акрило- цианистонитрила го 1водорода

0,36

0,4

113

Na0H

11

29

1,0

0,61

1)3

5,0

1,3

0,70

1,16

2,0 l0,0

Иа СО 10

0,51

0,96

1,3

Поглощаю- Концент Дозировало, мкг щее сое- рация, динение I

Формула изобретения

1275286

Дозировано, мкг

Обнаружено, мкг

Степень обнаружения, Х акрилонитрила

0,56

К СО 10

1,3

0,80

1,3

1,07

1,3

1912

1,3

1,12

1,3

95.

1,24

2,0

1,3

1,3

100

1,25

2,0

1,96

98

1,24

2,0

1,3

Составитель Т.Жукова

Редактор А.Козориз Техред B.Kàäàð Корректор Л,Патай

Заказ 6553/33 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Поглощающее соединение

Концент рация, М крило- цианисто итрила го водорода цианисто

ro водорода

1,98

2,0

Продолжение таблицы

-1 акрило- цианисто.нитрила го водорода