Прибор для пиролитического анализа жидких и твердых веществ

 

Изобретение позволяет повысить точность экспериментального исследования анализа химического состава материалов с помощью термического разложения в быстром токе кислорода путем исключения наличия непрогреваемых зон и потерь исследуемого вещества . Прибор для пиролитического анализа жидких и твердых веществ содержит кварцевую трубку 1, снабженную патрубком для подачи кислорода и расположенными на противоположных концах пробкой 4 и патрубком 10 для отвода газов, пробирку 6 с навеской исследуемого вещества 7, размещенную внутри трубки, и две печи, установленные снаружи трубки, причем патрубок 5 для подачи кислорода расположен между печами и вьшолнен с капиллярным концом, введенным внутрь проа аэ. бирки, а конец трубки 1 с пробкой 4 расположен внутри печи 1 ил.,1 табл. с/)

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 G 01 N 3 12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ ф(1(лг

70 (21) 38649?9/31-26 (22) 11.03.85 (46) 30.11.86. Бюл. Р 44 (71). Институт химии нефти СО АН СССР (72) P.Н.Котов и Т.В.Сунгурова (53) 543.226 (088.8) (56) Климова В.А. Основные микрометоды анализа органических соединений.

M., 1975, с.21-59. (54) ПРИБОР ДЛЯ ПИРОЛИТИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ЖИДКИХ И ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ (57) Изобретение позволяет повысить точность экспериментального исследования анализа химического состава материалов с помощью термического разложений в быстром токе кислорода

„.SU„„1273792 А1 путем исключения наличия непрогреваемых зон и потерь исследуемого вещества. Прибор для пиролитического анализа жидких и твердых веществ содержит кварцевую трубку 1, снабженную патрубком для подачи кислорода и расположенными на противоположных концах пробкой 4 и патрубком 10 для отвода газов, пробирку 6 с навеской исследуемого вещества 7, размещенную внутри трубки, и две печи, установленные снаружи трубки, причем патрубок 5 для подачи кислорода расположен между печами и выполнен с капиллярным концом, введенным внутрь пробирки, а конец трубки 1 с пробкой 4 расположен внутри печи. 1 ил., 1 табл.

1273792

Изобретение относится к приборам для анализа химического состава материалов с помощью термического разложения в быстром токе кислорода и может быть использовано в угольной, коксохимической, химической и фармацевтической промышленности.

Целью изобретения является уменьшение времени и повышение точности анализа. 10

На чертеже представлена схема прибора для пиролитического анализа жидких и твердых веществ.

Прибор для пиролитического анализа жидких и твердых веществ состоит из кварцевой трубки 1 с загрузочным отверстием 2, двух пробок 3 и 4, патрубка 5 для подачи кислорода, выполненного с капиллярным концом, пробирки 6 с навеской анализируемого вещества 7, печей 8 сжигания и 9 окисления и патрубка 10 для отвода газа.

Внутренняя пробка 4 служит для ограничения зоны,сжигания и препятствует потере анализируемого вещества в кварцевой трубке, так как все ее части прогреты печью сжигания до

980 С. Наружная пробка 3 фиксирует положение внутренней пробки 4.Патрубок 5 для подачи кислорода располо- 30 жен между печами, выполнен иэ кварца и заканчивается капилляром, введенным в пробирку 6 с анализируемым веществом 7.

Прибор работает следующим образом.

Исследуемое вещество (7,5-8 мг) в кварцевой пробирке вносят через загрузочное отверстие и размещают так, чтобы капилляр патрубка 5 вошел

40 в пробирку 6. Пробки 3 и 4 закрывают и печь сжигания 8 устанавливают на трубку 1. В течение первых 3 мин подачу кислорода через патрубок 5 осуществляют со скоростью 10—

12 мп/мин, а затем увеличивают до

230 мл/мин. Через 10 мин печь 8 сжигания снимают с трубки и производят взвешивание емкостей, поглощающих образующиеся двуокись углерода и воду. По привесу рассчитывают содержание углерода и водорода в исследуемом образце..

Капиллярный конец патрубка 5 не пропускает продукты разложения в патрубок 5, так как он имеет малое сечение (диаметр 0,5 мм), а при скорости подачи кислорода 10 мл/мин линейная скорость потока кислорода из капилляра составляет 5120 мм/мин и в 64 раза выше линейной скорости движения кислорода по патрубку, имеющему внутренний диаметр 4 мм, т.к, скорость обратно пропорциональна квадрату радиуса патрубка. Таким образом, продукты разложения исследуемого образца, разлетающиеся при вспышке в разные стороны, отбрасы— ваются от патрубка потоком кислорода, и потерь за счет осаждения на стенках патрубка не происходит, вследствие чего повышается точность анализа.

Кроме того, при размещении патрубка подачи кислорода между печами удается создать полностью прогреваемую зону сжигания, не изменяя конструкции загрузочного отверстия, закрытого пробкой. Длина печи 8 сжигания выбирается такой, чтобы конец трубки 1 с внутренней пробкой 4 находился в печи и прогревался до о, 980 С, что исключает потери исследуемого вещества, возникающие при оседании мелкодисперсных и легколетучих компонентов на непрогретых стенках трубки 1. Заканчивается трубка окислительной зоной, содержащей слой алюмоплатинового катализатора, нагреваемого печью 9 окисления до 850 С.

Результаты определения содержания углерода и водорода известным и предлагаемым приборами приведены в таблице.

Как видно из таблицы, предлагаемый прибор позволяет повысить точность анализа, при этом производительность труда увеличивается более чем в

2 5 раза, а время сжигания сокращается более чем в 4,5 раза.

Использование изобретения позволяет исключить непрогреваемые части зоны сжигания и, следовательно, оседание мелкодисперсных частиц и легколетучих компонентов на холодных частях трубки.

Формула изобретения

Прибор для пиролитического анализа жидких и твердых веществ, содержащий кварцевую трубку, снабженную патрубком для подачи кислорода и расположенными на противоположных концах пробкой и патрубком для отвода газов, пробирку с навеской исследуемого вещества, расположенную внут1273792

Найдено, I прн нспользованнн прнбора

Время аналнза на прнборе, инн

Вещество

Вычнсле

2 нзвестного предлагаемого нзвест предланом гаенои с н

Погрешность, С Н

Погрешность, Х.сС Н ан

10 42 12 6 48 41 94 6 35 -0,18 -0 13 42 14 6 43 +0,02

Сахароза 15

-0,05

10 94,38 . 5,62 94, 1В 5,42 -0,20 -0,20 94,45 5,54 +0,07 -0,08 фенантрен 45

Корнчная кислота 25

10 72 97 5>41 72 79 5 30 -0 18 -0 11 72 88 5 39 -0 09

- 0,02

Составитель М.Серов

Редактор Л.Веселовская Техред А.Кравчук

Корректор С Шекмар

Заказ 6469/40 Тираж 778 Подпис нсе

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

133035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãîðoä, ул.Проектная,4 ри трубки, и печи сжигания и окисления, установленные снаружи трубки, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени и повышения точности анализа, патрубок для подачи кислорода расположен между печами и выполнен с капиллярным концом, введенным внутрь пробирки, и конец трубки с пробкой расположен

5 внутри печи сжигания.