Способ получения шихты для выращивания монокристаллов ниобата или танталата лития

 

Изобретение относится к способу получения шихты для выращивания монокристаллов ниобата или танталата лития и обеспечивает уг|1еньшёние отклонения шихты от заданного аехиометрического соотношения и фазового состава. Способ включает сухое перемешивание окиси ниобия или тантала и углекислого лития и обжиг смеси при 1100-1150°С. Способ отличается тем, что перед смешиванием omds ниобия или тантала лрокаливают при 1150-1200° С, а углекислый литий - при 130-140°С.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ11СТИ 1ЕСКИХ РЕСПУБЛИК

ХОСУЯЛРСТВЕН110Е IIATEIITIIOK

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР)

ОГИСАНИЕ ИЗОБРК П .НИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2.1) 3861 840/26 (22) 25.02.85 (4б) 15,11.93 Бюл. ga 41-42 (72) Сапийчук Е.К; | оток ЛА; Федорова Н.Н.; Коршикова T.È.; Романова С.И,; Моисеенко Б.И. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ШИХТЫ Д1Я ВЪ|РАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ НИОБАТА

ИЛИ ТАНТАЛАТА ЛИТИЯ (57) Изобретение относится к способу получения шихты для выращивания монокристаллов ниобата (1 2 SU (И) 1275931 А1 (51) 5 С ЗОВ29 30 СЗОВ 15 00 или танталата лития и обеспечивает уменьшение отклонения шихты от заданного стехиометрического соотношения и фазового состава. Способ включает сухое перемешивание окиси ниобия или тантала и углекислого лития и обжиг смеси при

1 100-1150 C. Способ отличается тем, что перед смешиванием окисЬ ниобия или тантала прокаливают при 1150-1200 С, а углекислый литий — при

130-140 С.

Изобретение относится к технологии получения шихты для выращивания монокристаллов ниобата литил и танталлата лития и может быть использовано для промышленного производства лазерных, злектрооггтических, сегнетозлектрических материалов и в керамической промышленности.

Цель изобретенил — уменьшение отклонения от заданного стехиометрического соотношенил и фазового состава смеси, Изобретение иллюстрируется следующими примерами, Пример 1. В барабан мельницы из органического стекла загружают 2711,74 г предварительно прокаленной при 1 l50"Ñ в течение 4 ч пятиокиси ниобия и 712,48 г прокаленного при 130 С в течение 6 ч углекиСлого лития.сИсходные вещества перемеш«вают на валках мельницы. в течение 4 ч, Порошкообразную смесь загружают в платиновые лодки и обжигают в камерной печи при 1150 С в течение 4 ч. Выход готового продукта 98,8%. Для синтеза" используют вещества квалификации осч. Смешивание 25 проводят в барабане из органического стекла, мелющими телами служат св«йцовые стержни в оболочке из органического стекла. Стехиометрический состав полученной шихты следующий, мас.%: 30

Nb 63,10 (теор, 63,19)

Li 4,44 (теор, 4,46) . Содержание микропримесей, мас.%:

Ai,Fe,Mg < 2 10; Pb,NI,Lr,V < 1 10

Sl 8 10; Мп 5 10 . Длит ельность процесса

15ч, Пример 2. В барабан мельницы из органического стекла загружают 28 18,38 г прокаленной при i175 Ñ в течение 3.5 ч

rf5lT«0K«c«тантала и 449,2 г прокаленного пр» 140 С в течение 5 ч углекислого лития и перемешивают Со стержнями на BBflKBx мельницы в течение 4 ч, Порошкообразную смесь исходных компонентов загружают в платиновые лодки и обжигают в камерной 45 печи при 1150 С в течение 5 ч. Выход готового процукта 98,7%.

Стехиометрический состав шихты следующий, мас.%: Га 77,10 (теор. 76,94)

Li 2,83 (теор, 2,81).

Содержание микропримесей, мас,% .

А1Уе,Mg < 1 10 ; Cu4Мп < 2. 10; СгМ.

РЬ,V < 1 10; Si 9.10 . Длительность процесса 14 ч. 55

Пример 3. Б барабан мельницы из органического стекла со стержнями загру". жают 2818,38 r прокаленной при 1200 С в течение 3 ч пятиокиси тантала и 449,2 г прокаленного при 135ОС в течение 5,5 ч углекислого лития и перемешивают на валках мельницы в течение 4 ч. Смесь исходных компонентов загружают в платиновые лодки и обжигают в камерной печи при 1150 С в течение 4,5 ч, Выход готового продукта

98 7%.

Стехиометрический состав шихты следующий, мас,%;

ТЪ 76,90 (теор, 76,94)

Li 2,83 (теор, 2,81)

Содермэиие микрол римесеи, мас. .

Ai FeMg < 2 IO; СоMn < 210

С-г, Р, < 1 .10-4, 10-5 процесса 14,5 ч, П р и и е р 4. В барабан мельницы из органического стекла загружают 2711,74 г прокаленной при 1150 С.в течение 4 ч пятискиси ниобия и 712,48 r прокаленного при

130 С в течение 6 ч углекислого лития и перемешивают на валках мельницы в тече. ние 4 ч. Смесь исходных компонентов загружают в плат«Новые лодки и обжигают в камерной печи при 1100 C в течение 5 ч, Выход готового продукта 98,8%.

Стехиометрический состав шихты следующий, мас.% .

Nb 63,2.0 (теор. 63,19)

Li 4,46 (теор. 4,46)

Содержание микропримесей, мас, /, AI,Fe,Mg < 2 10; Pb,NI,Сг,V < 1 10

Si 1 10; Мп 5.10 . Длительность процесса

16ч, Пример 5. В барабан мельницы из органического стекла загружают 2711,74 r прокаленной при 1150ОС в течение 4 ч пятиокиси ниобия и 712,48 r прокаленного при

140 С в течение 5 ч углекислого лития и перемешивают на валках мельницы в течение 4 ч, Порошковую смесь загружают в две платиновые лодки и Обжигают в камерной печи при I125 С в течение 4 ч, Выход готового продукта 98,9%.

Стехиометрический состав шихты следующий, мас.%:

Nb 63,10 (теор. 63.19)

Li 4,46 (теор. 4,46)

Содержание микропримесей, мас. j, AI,Fe,Mg < 2 10; Pb;NI,Ñã,V < 1 10

Si 8.10; Мл 5 10 . Длительность процесса ч . е

Пример 6, В барабан мельницы из органического стекла загружают 2818,38 r прокаленной при 1200 С в течение 3 ч пятиокиси тантала и 449,2 г прокаленного при

135ОС в течение 5,5 ч углекислого лития и перемешивают на валках мельницы в течение 4 ч. Смесь исходных компонентов загружают в платиновые лодки и прокаливают в

1275931

Составитель В.Голованов

Техред М.Моргентал Корректор А.Мотыль

Редактор Л.Курасова

Заказ 3242

Тираж Подписное

HflG"Ïîèñê" Роспатента

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4!5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101 камерной печи при 1125 С в течение 4,5 ч.

Выход готового продукта 98,7 .

Стехиометрический состав шихты следующий, мас.7:

Та 76,80 (теор. 76,94)

Li 2 82 (теор. 2,81) . Содержание микрооримесей, мас.$:

Ai FeМд < 2 10; CuMn < 2 10;

Сг Ni p V < 1.10; Si 1.103 Д процесса 15 ч.

Состав шихты, полученной предлагаемым способом, близок к истинно конгруэнтному, находящемуся в области гомогенности; Значения углов синхронизма выращенных кристаллов характеризуются небольшими отклонениями, а точка твердения имеет величину (-2)-+4) С, что свидетельствует о хорошей воспроизводимости качества различных партий шихты по составу и однородности. Выращенные из шихты, полученной предлагаемым способом, кристаллы обладают также повышенной опти4 ческой однородностью к непрерывному лазерному излучению и имеют значения

Лп =10 -10 см

Эти кристаллы были использованы в качестве элементов в устройствах управления

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ШИХТЫ ДЛЯ

ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ

НИОБАТА ИЛИ ТАНТАЛАТА ЛИТИЯ, включающий сухое смешивание исходной окиси ниобия или тантала и углекислого лития, взятых в стехиометрическом соотношении, лазерным излучением, выход годных кристаллов увеличился на 15-20 ) .

Пример 7. Для получения 1 кг шихты в барабан мельницы из органического стек5 ла загружают 903,91 г йредварительно прокаленной при 1200ОС в течение 4 ч пятиокиси ниобия и 237,49 г прокаленного при 130ОС в течение 6 ч углекислого лития.

В барабан помещают свинцовые стержни в

10 оболочке из органического стекла весом

1,7 кг и перемешивают смесь в течение 1 ч.

Полученную смесь загружают в платиновые лодки и обжигают в камерной печи. Выход готовбго продукта 96,8 .

15.

Шихта однородна по фазовому составу, отражение соответствует табличным значениям межплоскостных расстояний для ниобата лития.

20 (56) 1.Авторское свидетельство СССР

hL 570553, кл. С 01 J 33/00, 1976..

2,Авторское свидетельство СССР

М 994414, кл. С 01 J 35/00, 1982.

25 3.Кузьминов Ю,С. Ниобат и танталат лития. — Материалы для нелинейной оптики.

M,: Наука, 1975, с.26, 30

: и обжиг смеси при 1100 - 1150 C отличающийся тем, что, с целью уменьшения отклонения от заданного стехиометррческого соотношения и фазового состава смеси, перед смешиванием окись ниобия или тантала прокаливают при 1150 - 1200 С, а углекислый литий - при ,130 - 140 С.