Способ определения дифензоквата
Изобретение касается аналитической химии, в частности газохроматографического определения гербицидов , и может использоваться для определения дифензоквата в объектах окружающей среды. Для повышения точ-. ности определения анализируемую пробу растворяют в хлороформе, дополнительно содержащем 0,15-0,02 мол.% гидроокиси тетрабутилили тетраметиламмония с последующим хроматографированием. Ошибка определения составляет 3,3%. N9 00 о ел 00
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
ÄSUÄÄ 1280537 А1 (51)4 G 01 N 30 00
}}Яc;-.;> .;":;1 a <
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ИОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАЯ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbfTWI (21) 3914791/23-04 (22) 24.04.85 (46) 30.12.86. Бюл. У 48 (71) Белорусский научно-исследовательский санитарно-гигиенический институт (72) А.Л.Перцовский и В,К.Капуцкая (53) 543.54 .45(088 .8) (56) Иванова Н.Т., Франгулян Л.А, Газохроматографический анализ нестабильных и реакционноспособных соединений. М.: Химия, 1979, с. 24, 28.
Чмиль В.Д. Реакционная газовая хроматография пестицидов. — ЖАХ, 1983, т. 38, М- 12, с. 2230-2231. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИФЕНЗОКВАТА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности газохроматографического определения гербицидов, и может использоваться для определения дифензоквата в объектах окружающей среды. Для повышения точ-, ности определения анализируемую пробу растворяют в хлороформе, дополнительно содержащем 0,15-0,02 мол.М гидроокиси тетрабутил- или тетраметиламмония с последующим хроматографированием. Ошибка определения составляет З,ЗЖ.
С:
Ю
QO
CO
Сн
М 3
1280537
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам газохроматографического определения гербицидов, и может использоваться в аналитических и химических лабораториях в качестве метода определения дифензоквата в объектах окружающей среды.
Целью изобретения является повышение точности определения.
Формула изобретения
Составитель В.Резников
Техред В.Кадар Корректор М.Шароши
Редактор А.Долинич
Заказ 7062/50 Тираж 778 Подписное
БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, r, Ужгород, ул. Проектная, 4
К пробе анализируемой воды добавляют хлористый натрий и проводят двухкратную экстракцию, ис- 15 пользуя в качестве экстрагента хлороформ. Полученный экстракт упаривают досуха в токе азота и сухой остаток растворяют в 1 мп хлороформа, в котором растворен или гидрат 20 окиси тетрабутиламмония, или гидрат окиси тетраметиламмония. Концентрация гидроокиси тетрабутил- или тетраметиламмония в растворе составляет 0,015-0,020 мол.X. Аликвотную часть полученной смеси вводят в испаритель хроматографа, нагретый до
340-370 С, где происходит пиролиз гидроокиси тетраалкиламмония с выделением соответствующего алкиламина, З0 дезактивирующего сорбент, в хроматографической колонке. В качестве сорбента используют хроматон
N-AW-0МЕБ с ЗЖ апиезона L. Время разделения 7 мин. Чувствительность 35
0 01-0,02 мг/л.
Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки по площадям или высотам пиков. Ошибка
+10 отн.X.
Пример . 1. К пробе анализируемой воды (100 мл) добавляют 35 г
NaC1 и проводят двухкратную экстракцию хлороформом (5 мл) в делительной воронке в течение 15 мин. Объединенный экстракт упаривают досуха в токеазота. Сухой остаток растворяют в
1 мл раствора гидрата окиси тетрабутиламмония или тетраметиламмония в хлороформе с концентрацией
0,015 мол. 7, взбалтывают и аликвотную часть (1-2 мкл) вводят в испаритель хроматографа с пламенно-ионизационным детектором. Используют стеклянную колонку (100х0,4 см), заполненную хроматоном N-AW-DMES с ЗЖ апиезона Ь. Температура колонки
220 С, а испарителя 340 С. Газ-носитель - азот. Определено, что в анализируемой пробе содержание дифензоквата 30 мкг/мп. Ошибка определения 3,3%.
Пример 2. Определение проводят аналогично примеру 1, но содерзание гидроокиси тетрабутил- или тетраметиламмония в хлороформе составляет 0,020 мол.X.
Результаты аналогичны примеру 1.
Способ определения дифензокввта путем растворения анализируемой про" бы в хлороформе и газохроматографическим анализом полученного раствора, отличающийся тем, что, с цепью повышения точности определения, используют хлороформ, дополнительно содержащий 0,15-0,02Х молярных гидроокиси тетрабутил или тетраметиламмония.
