Устройство для отбора и ввода проб паровой фазы в газовый хроматограф

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„127222 (Ю 4 G 01 N 30 70

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3905953/23-25 (22) 05.06,85 (46) 23.11,86, Бюл, ¹ 43 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (72) 3.П. Скорняков, В.M. Пошеманский и Э.Ф, Якубенок (53) 543 .544(088 .8) (56) Патент С111А 3545279, кл, С Ol N 31/08, 197б.

Хахенберг Х и др, Газохроматографический анализ равновесной паровой фазы, М.: Мир, 1979, с.52.

Там же, с.57 (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОТБОРА И ВВОДА

ПРОБ ПАРОВОЙ ФАЗЫ В ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ (57) Изобретение относится к области газовой хроматографии и может найти применение для анализа примесей в пробах неустойчивых веществ. Целью изобретения является упрощение устройства и повышение надежности его работы. Для этого в устройство введены два пневмосопротивления. Одно из них установлено в канале для перевода паровой фазы из емкости в дозирующий объем крана-доэатора, а другое — в канале сброса паровой фазы из дозирующего объема крана-дозатора в атмосферу. Кроме того, устройство снабжено дополнительным уп-а равляемым запорным клапаном, установленным в канале, соединенном с побудителем расхода. Каналы для подачи газа-носителя могут быть соединены с источником газа-носителя различной природы. В устройство может быть введен дополнительный управляемый запорный клапан. 2 з.п. ф-лы. 1 ил.

1 12

Изобретение относится к газовой хроматографии и может найти применение для анализа примесей в пробах, неустойчивых в условиях анализа веществ.

Цель изобретения — упрощение устройства и повьппение надежности в его работе.

На чертеже представлена принципиальная схема предлагаемого устрой- . ства.

Устройство содержит емкость 1 для пробы с герметичной крышкой 2 и поворотный шестиходовый кран-дозатор

3, соединенный с входом хроматографической колонки 4. Через крьппку 2 емкости 1 проходит герметично соединенная с ней трубка 5, образующая канал для перевода паровой фазы из внутреннего объема емкости 1 в доэи"ровочный объем 6 крана-дозатора 3.

Выход дозировочного объема 6 кранадоэатора 3 соединен с трубкой 7, образующей канал для сброса паровой фазы из дозировочного объема 6 крана-дозатора 3 в атмосферу (или в дренаж). В трубке 5 установлено постоянное пневмосопротивление 8, выполненное в виде расплющенного участка трубки 5. На выходе трубки

7 также установлено пневмосопротивление 9, выполненное в виде расплю"с. щенного участка трубки 7. Устройство имеет два канала 10 и 11 для подачи газа-носителя. Основной канал 10 соединен через кран-дозатор 3 с входом хроматографической колонки 4.

Дополнительный канал 11 соединен с трубкой 5, образующей канал для перевода паровой фазы из емкости 1 в дозировочный объем 6 крана-доэатора 3, в месте между пневмосопротивлением 6 и краном-дозатором 3. В канале. 11 установлен управляемый запорный клапан 12, в канале 10 установлены регулятор 13 расхода и манометр 14, а в канале 11 установлены регулятор 15 давления и манометр 16 ° Емкость 1 установлена в термостате 17. В предпочтительном варианте выполнения каналы 10 и 11 соединены с источниками 18 и 19 газов-носителей различной природы.

На выходе трубки 7 установлен второй управляемый эапорный клапан 20.

Устройство работает следующим образом.

Пробу анализируемого вещества (жидкость, порошок твердого материа-, 72228

Л ла и т.п.) помещают в емкость 1, частично заполняя внутренний ее объем. Затем емкость 1 герметизируют с помощью крышки 2 и помещают ее в термостат 17, с помощью которого поддерживают заданную температуру внутри емкости 1. По каналам

1О

4S

10 и 11 в устройство подают стабилизированные потоки газов-носителей, например водорода и соответственно азота. При этом кран-дозатор 3 установлен в положении, изображенном на чертеже, когда поток газа-носителя (водород), поступающий по каналу 10, через кран-дозатор подается в хроматографическую колонку 4, а из нее— в детектор по теплопроводности (не показан). В этот момент, предшествующий отбору и вводу пробы паровой фазы, управляемый запорный клапан

12 закрыт, а клапан 20 открьгг. Перед отбором пробы паровой фазы клапан 12 открывают и потоком газа-носителя азота продувают дозировочный объем 6 крана-дозатора 3 через пневмосопротивление 9 в атмосферу. При этом, поскольку давление газа-носителя азота, регулируемое с помощью регулятора 15 давления, на входе в емкость 1 перед пневмосопротивлением 8 превышает давление паровой фазы в емкости 1, азот начинает поступать по трубке 5 во внутренний объем ем" кости 1, создавая в ней повьппенное давление. После продувки доэировочного объема 6 крана-дозатора 3 потоком газа-носителя азота (в течение 1-2 с) поворотом крана-дозатора 3 осуществляют ввод дозировочного количества азота в поток газа-носителя водорода, подаваемого в хроматографическую колонку 4, и быстро возвращает крандозатор 3 в исходное положение, когда его доэировочный объем 6 продувается азотом. Для ввода пробы паровой фазы клапан 12 закрывают. При этом в доэировочном объеме 6 начинает уменьшаться давление за счет стравливания азота через пневмосопротивление 9 и атмосферу и в него начинают поступать пары анализируемых веществ из парового пространства емкости 1 за счет создающегося перепада давлений на пневмосопротивлении 8. После заполнения парами веществ дозирующего объема 6 (5- 10 с) кран-дозатор переводят. в положение, когда поток газа-носителя водорода проходит через доэирующий объем, и выдувают дозиро12722 ванное количество паров в хроматографическую колонку 4. Компоненты па— ровой фазы, включающей в качестве составной части азот и воздух, разделяются на хроматографической колонке 4 и детектируются. Пик предварительно веденной в колонку дозы азота и суммарный пик азота и воздуха, вышедшие из колонки 4 вместе с другими разделенными пиками компонентов 10 паровой фазы, используются для количественных расчетов хроматографического анализа равновесной паровой фазы. При этом в качестве внутреннего стандарта используется суммарный 15 пик азота и воздуха, который сравнивается с пиком чистого азота, предварительно введенного в колонку.

Устройство позволяет также анали,зировать газообразные продукты реак- щ ции, проводимой в емкости 1.

Пример 1. С помощью устройства осуществляют определение содержания общего органического углерода в сточных водах производства СК. В качестве емкости .1 используют полый цилиндр из нержавеющей стали объемом

10 мл. Пробу анализируемой воды объе--, мом 1 мл вводят с помощью шприца в емкость 1, в которую добавляют 1,5 мл предварительно подкисленного фосфорной кислотой насыщенного раствора пер:— сульфата калия (рН пробы меньше 3).

Емкость 1 герметиэируют путем навинчивания накидной гайки, соединен35 ной с трубкой 5. Открывают запорные клапаны 12 и 20 и продувают дозировочный объем 6 крана-дозатора 3 asoтом. Затем клапаны 12 и 20 закрывают и емкость 1 устанавливают в гнеэ- 4О до термостата 17, предварительно нагретого до 250-280 С, что соответствует 140-180 С внутри емкости 1, и выдерживают при этой температуре

2-3 мин. При указанных условиях происходит окисление органических соединений, присутствующих в пробе, до двуокиси углерода и воды. Далее емкость 1 извлекают из термостата

17 и помещают на определенное время (2 мин) для охлаждения в водяной термостат (не показан) при темпера° туре 20ОС. Затем открывают клапаны

12 и 20 и продувают дозировочный объем 6 крана-доэатора 3 азотом

ss создавая избыточное давление в ем—

28 4 кости 1. Закрывают клапан 12 и при открытом клапане 20 газообразные продукты реакции стравливаются через дозировочный объем 6 крана-дозатора 3 и пневмосопротивление 9 в атмосферу, заполняя доэировочный объем 6. Путем поворота крана дозатора 3 дозированное количество продуктов реакции переводят потоком газа-носителя в хроматографическую колонку 4 и далее в детектор по теплопроводности.

Формула изобретения

1. Устройство для отбора и ввода проб паровой фазы в газовый хроматограф, содержащее термостатируемую емкость для пробы с герметичной крышкой, кран-дозатор, соединенный с входом хроматографической колонки, канал для перевода паровой фазы из емкости в дозирующий объем кранадозатора, канал для сброса паровой фазы из дозирующего объема крана-дозатора в атмосферу, канал для подвода газаносителя и канал соединения побудителя расхода с емкостью для проб, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, б с целью упрощения устройства и повышения надежности в его работе, в него введены два пневмосопротивления, установленные в канале для перевода паровой фазы из емкости в дозирующий объем крана-доэатора и в канале сброса паровой. фазы из доэирующего объема крана-дозатора в атмосферу, и управляемый эапорный клапан, установленный в канале, соединенном с побудителем расхода.

2. Устройство по п. 1, о т л ич а ю щ е е с я тем, что, с целью обеспечения количественных расчетов результатов хроматографического анализа, оба канала для подачи газа-носителя соединены с источником газовносителей различной природы.

3. Устройство по пп. 1 — 2, о т— л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью обеспечения возможности анализа газообразных продуктов реакции, в него введен дополнительный управляемый эапорный клапан, установленный в канале сброса паровой фазы из дозирующего объема крана-дозатора в атмосферу.

1272228

Составитель И.Шиганов

Техред А.Кравчук Корректор А. Тяско

Редактор А. Козориз

Заказ 6333/43

Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4