Резиновая смесь
Изобретение относится к вулканизуемым резиновым смесям на основе тройных этилен-пропиленовых каучуков и может быть использовано для изготов ления резинотехнических изделий. Изобретение позволяет повысить прочность , теплои морозостойкость вулканизата за счет содержания в резиновой смеси в качестве пероксидного инициатора4-6 мае,ч. 2- апкшюульфонш1)этилтрет.-бутилпероксида общей формулы ESOj:m CE,pGC(CE) где R - СД, СД, CgH, CH(CHjCBj)CHj, Т № zi . резиновая смесь также содержит 20-80 мае.ч. техуглерода и 3-6 мае,ч. оксида цинка на 100 мае.ч. тройного этилен-пропиленового каучука 4 табл. с ел ND О О5 сл О5 4
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (51) 4 С 08 L 23/16, С 08 К 5/14. а !
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21 ) 381 201 9/23-05 (22) 05.11.84 (46) 15.03.87. Бюл. У 10 (71) Волгоградский политехнический институт (72) А. И. Рахимов, А. М. Огрель, Л. Н, Алексеева, А. В. Бакланов, Ю. В. Шаталин, . А. P . Держинский, Л. Д. Конюшкин и А. Г. Пест< в. (53) 678.742.2-13.04(088.8} (56) Патент Франции 11! 1414395, кл. С 08 Ь 9/00, опублик. 1980.
Авторское свидетельство СССР
В 711065, кл. С 08 L 23/16, 1975.
„„SU„„1296564 А 1 (54) РЕЗИНОВАЯ СМЕСЬ (57) Изобретение относится к вулканизуемым резиновым смесям на основе тройных этилен-нропиленовых каучуков и может быть использовано для изготов" ления резинотехнических изделий.
Изобретение позволяет повысить прочность, тепло- и морозостойкость вулканизата за счет содержания в резиновой смеси в качестве пероксидного инициатора 4-6 мас. ч. 2- апкилсульфонил1этилтрет.-бутилпероксида общей ру R80>CH С 0 Н, или С, Н 5, резиновая смесь также содержит 20-80 мас.ч. а техуглерода и 3-6 мас.ч. оксида цинка на 100 мас.ч. тройного этилен-пропиленового каучука. 4 табл.! 296564 20-80 3-6 55 В8О СН .Н ООС(СН ), Изобретение относится к вулканизуемым пероксидами резиновым смесям . на основе насыщенных синтетических каучуков и может быть использовано в производстве резинотехнических изделий для приготовления резиновых смесей на основе тройного этилен-пропиленового каучука. Цель изобретения — повышение прочности, тепло- и морозостойкости вулканизата. Синтез используемого в резиновой смеси пероксидного инициатора проводят по известной методике взаимодействием 2-хлорэтилалкилсульфонов с трет.-бутилгидропероксидом в щелочной среде. Полученные пероксиды представляют собой вязкие жидкости или легкоплавкие Т.пл. 11-27 С веществаа. Синтезированные пероксиды идентифицированы по результатам элементного анализа и данным ИК- и ПИР-спектров. Пример 1. Получение 2-(этилсульфонил)этилтрет.-бутилпероксида. (Остальные пероксиды получают аналогично). В смесь 0,9 r трет.-бутилгидропероксида и 0,44 г гидроксида натрия (в виде 207-ного водного раствора) при 15 С дозируют в течение 0,5 ч 1,56 r 2-хлордиэтилсульфона. После смешения реагентов температуру повышают до 30 С и реакционную массу выдерживают при этой температуре 2,5 ч. Затем органический слой отделяют, промывают. водой до нейтрального значения рН, сушат безводным сульфатом натрия и выдерживают в вакууме при 35 С или перегоняют при 127-128 С (0,05 мм рт.ст.). Получают 2 r пероксида. Выход 95Х от теоретического, В табл. 1 представлены основные физико-химические свойства 2-(алкилсульфонил) этилтрет,-бутилпероксидов. Пример 2. На лабораторных вальцах готовят резиновую смесь состава (образцы !-7), мас.X: Каучук этиленпропиленовый СКЭПТ-Э-40 100 Технический углерод HM-75 Оксид цинка Инициатор2- октилсульфонил этилтрет.-бутилпероксид 3-7 Вулканизацию смеси проводят в электропрессе при l50 Ñ в течение 30 мин. Одновременно готовят и вулканизу5 ют контрольные смеси, включающие известные инициаторы - n-ди-(трет.-бутилпероксиизопропил)бенвцл (Пероксимон У-40) (образцы 8 и 9) и ацилокси-1-трет.-бутилпероксиэтан (образцы 10 и 11). Данные приведены в табл. 2. Пример 3. Резиновые смеси готовят и вулканизуют согласно при15 меру 2. В качестве инициатора используют: 2-(этилгексилсульфонил) зтилтрет.-бутилпероксид (образцы 12 и 13); 2-(этилсульфонил)этилтрет.-бутилпероксид (образцы 14 и 15); 2- (бутилсульфонил ) этилтрет. -бутилпероксид (образцы 16 и 17); 2-(децилсульфонил ) этиптр ет, -бутилпероксид (образцы 18 и 19); 2-(додецилсульфонил)этилтрет.-бутилпероксид (образцы 20 и 21). Свойства вулканизатов приведены в табл. 3. Пример 4. Готовят.резиновые смеси следующего состава, мас.Х: Каучук этиленпропиленовый СКЭПТ-40 100 Технический углерод HM-75 50 Оксид цинка 5 2-(октилсульфонил) этилтрет.-бутилпероксид 5 Вулканизацню проводят в условиях, аналогичных описанным в примере 1, Свойства вулканизатов приведены в табл. 4. Формула изобретения Резиновая смесь, содержащая трой 45. ной этилен-пропиленовый каучук, технический углерод, оксид цинка и ероксидный инициатрр, о т л и ч аю щ а я с я тем, что, с целью повышения прочности, тепло- и морозостойкости вулканизата,она содержит в качестве пероксидного инициатора 2-(алкилсульфонил)этилтрет.-бутилпероксид общей формулы где  — С Н, С Н, С8Н„, 1296564 Технический углерод Оксид цинка 2-(Алкилсульфонил) этилтрет.-бутилпероксид 20-80 3-6 при следующем соотношении компонентов, мас.ч.: Тройной этиленпропиленовый каучук 100 4-6 Т а б л и ц а 1 Характеристика 2-(алкилсуль4онил) этилтрет-, бутилпероксидов RS0,ÑÍ, СН,ООС(СН ) 1,0845 ) 4518 %,78 52,56 l,0522 1,4525 61,)1 61,08 С Н 45 84 8,64 !6,86 7,23 с4Н 49,04 9,34 13,37 6,29 57,33 10,17 l),02 5,4) с 1,0011 1,4549 79,74 79,55 С Н„ C,Í,CÍ(С,Н,) СН, 0,9994 . I «4558 79 ° 8) 79э55 0,9987.1,4558 87,64 87,52 0,9944 1,4567 96,88 96,77 С„нм а;,н Продолжение табл.1 рмул 45,72 8,56 15,34 7,6) 50,50 9,25 )3,67 6,72 57.,11 10,27 10,89 5,44 С Н СH, 8 ФЗ .1 C Н О S с,н» с нсн(с н)сн 57,11 10,27 10,89 5,44 59,59 10,63 9,93 4,97 6l,.7) 10,86 9,14 4,57 С„HMOÄS С Ни. С, Н. 57ъ23 10э)9 1)ю00 5ч)2 59,5) 10,52 10,!О 4,90 61,27 10,65 9,03 4,37 1296564 Ю С 00 1 \tI -o о CFI 4Ъ О Оо ° СЪ л Ctt О л ф\ О л С» CII л CtI CO »С л ° ф1 СЧ ° ь СО СЪ О сСЪ С» СО Ф СЧ а О 4Ъ CO о\ о о О .4 00 СлЪ СЧ С оъ Ъ О Ъ СЧ СЧ 4 6 х l СЧ Ql СО л О С С» л СЧ о о ССЪ О СС СЧ.Ф С"Ъ СО СЪ С0 Р л Е" и Рф о Ol f о С Ъ С С « СО л УО х а о съ а CO л С л о СЧ Ю о С 1 о о С С СЧ t о ъо СГЪ ItI СЧ л CO «0 л о б С х ! О ЪСЪ ССЪ ССЪ О ССЪ СС\ С IO С л о о С» о о СЧ О С Ъ СЧ VI л С» О СЪ ССЪ 0 е и Щ X а х СС A и о t О .0. 5 о С О)»t Ь СЧ э х xvtC р о хо о оИ О х Р о х х х С и о Х 3 о Ф и о о о о О л о С о gt о tC 4 g C С D СЧ О 0,0 Ь E Х v v Х о ОО а «с хе а Уо Cl g Еч Г» 1 о х о 04 о 4I CC Ф х х v a о х t о о 0 О l и х х и а а о с: С". ° tg l0 o v С4 lg л о ,. 4С v х и O лС ф Й Г1 v cc о х О х и о о х Х Cl VA Е D и 4 лл О ,4О О. С» СЧ и о х р а а о а Ф4 С. х ц О Во ttI «(СС х э о ССЪ - и о Сл о а о о, о I5 :х х lC C сс о 55 о о а 5 CI 5а мо А lC Q Ну 3 СЪ 40 -т СЧ ItI С Ъ ф 1 о о оъ t О Д Ф О О СЧ л С Ъ Ю 40, О 1 О О оъ с О 40 О О О л С СЪ СС ItI С» о СЧ СЧ о о л С О со - о о о л f С Ъ СЧ о СЧ Ч .С CI цЪ о о ь СО Х О СЧ СО СЧ Ф СЧ С \ СЧ СЧ СО 4Ъ о О С \ 4Ъ CI со со о сч iо D СЪ t ь ы О Х О 1296564 Ф Фь ° а л N а и CO а О О Л N -Е О N C4 Саа о 4а\ С4 CO а о о еч N а о уо xi е 1 еч а Ф1 еч а о )а A л о а МЪ 1О CO а о ЮО а D еЧ ° Ч а o )а О О юъ О еч Ю ЕЧ СЧ N в о )в 1О о о еЧ . ЧЭ ° N N аФ а л О аа Cla а о Оь ЕО а о f4 о л в еч еч N в о Фа3 а an О CO а о О1 00 о а л о о е еЧ N О 1С к Ig 0 хо ка Э а0 CC N О И ODщв ОО к а З р е gR о о к о С; а и 0 Ц N са о х к о a0 ° C- D Ca an о 1 а е н 3и а )3 Я ав ао о . .еч ) Е v о и 4 я v Ф 3 кo 3 и. о ° к 3 О g o К О, и о IQ 0 оо Щ N и,Й » еЗр 00 О И н о о O а0 кО а о м 1.*" М о й Е о аб О CC Ca D ° W D„ 33 о о 3 Са ° л Oa aO 1О ° о о а CO 00 аО О Сп Î N о а а N N 0О а D о lO .а О о о а Саа CO л Э 00 с О Саа ЧВ а а сО C4 N w ЕО In о о Оа О1 N 1О о о а О1 аО л. еч со еч О о сп О а сч еч а D о е е Ф Оа л о о а Щ CO л еч л 3 0 an an а а Е4 ЕЧ О о D о О 1О ВО а о о в Ж еч еч ° a а N ФЧ ° aO an D о л л an МЪ о о а Щ Ю О еч D c N O еа3 а O Э а О Ю о о 1296 64 Таблица 4 Физико-механические показатели тройного этилен-пропилендициклопентадиенового каучука СКЭПТ-40 Г Г ГЛ Показатель 65х30 170х15 180х10 19Ох5 1.60х40 180х10 Образец 27,24 23 Прочность на разрыв, МПа 19,5 Относительное удлинение, Ж 640 Остаточное удлинение, % 24 17,2 15,7 20,5 16,6 12,0 13,4 0,89 0,86 0,91 0,87 0,72 0,75 по относительному удлинению 0,84 0,82 0,85 0,82 0,57 0,68 Коэффициент морозостойкости при -50 6 0,23 0,21 0,25 0,22 0,17 0,15 П р и и е ч а н и е: В качестве инициатора используют: образцы 22-25С H„SO> СН СН ООС(СН,), образцы 26 и 27 - Пероксимон F-40. Составитель В. Балгин Редактор А. Огар Техред А. Кравчук Корректор И. Эрдейи Тираж 438 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4!5 Заказ 716/28 Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 Прочность после теплового старения (150 С х 24 ч), МПа Коэффициент теплового старения: по прочности 18,2 22,1 19,1 16,6 17,8 660 640 660 550 600 26 20 26 25 16