Способ получения алкил и (арил) дигалоидфосфинов и диалкил и (диарил) галоидофосфинов

 

Фа )30512

Класс 12о, 26о11

12» 31

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ ЕНИ, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписные группы ММ оО и 45

К. А. Петров, В. В Смирнов, А. Х. Царева и В. И. Емельянов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ(АРИЛ)ДИГАЛОИДФОСФИНОВ

И ДИАЛКИЛ(ДИАРИЛ) ГАЛОИДФОСФИНОВ

Заявлено 15 февраля 1980 г. за Ме 854886/23 в Комитет по делам нвобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений»,1м. 15 за 1960 г.

Известно получение алкил (арил) дигалоидфосфинов и диалкил(диарил) галоидфосфинов взаимодействием галоидных алкилов(арилов) с фосфором при повышенных температурах в присутствии меди в качестве катализатора.

Для упрощения описанного процесса получения указанных фосфорорганических соединений проведением его в отсутствии катализатора предлагается применять белый фосфор.

Пример 1. В реактор загружают 500 вес. ч. m-бромтолуола и

30 вес. ч. белого фосфора и выдерживают при 300 в течение четырех часов. Реакционную массу разгоняют в вакууме и собирают 164 вес. ч. фракции с т. кип. 110 при 2 мм, которая по результатам анализа и свойствам соответствует m-толилдибромфосфину, и 61 вес. ч. фракции с т. кип. 142 при 2 мм, которая по составу и свойствам соответствует

m-дитолилбромфосфину.

Пример 2. В реактор загружают 628 вес. ч. бромбензола и

62 вес. ч. белого фосфора и выдерживают при 350 в течение четырех часов, Реакционную массу разгоняют в вакууме и собирают 226 вес. ч. фракции с т. кип, 95 при 2 мм, которая по составу и свойствам соответствует фосфенилбромиду, 180 вес. ч. фракции с т. кип. 150 при 2 ям, которая по составу и свойствам соответствует дифенилбромфосфину.

П р и м ер 3. В герметически закрывающийся реактор загружают

45 вес. ч. белого фосфора и 385 вес. ч. хлористого бензила и выдерживают 2,5 — 3 часа при 300 . Реакционную массу перегоняют в вакууме и собирают фракцию с т. кип. 110 при 12 мл, которая по составу и свойствам соответствует бензилдихлорфосфину. Выход 140 вес. ч. (около 50!О теоретического).

„! го Д()Д 19

Предмет изобретения

Способ получения алкил(арил)дигалоидфосфинов и диалкил(диарил) галоидфосфинов взаимодействием галоидных алкилов (арилов} с фосфором, отл ича ющийся тем, что, с целью возможного проведения процесса в отсутствие катализатора, применяют белый фосфор.

Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Б, А. Шнейдерман

Формат бум. 70Х108 /ie Объем 0,17 п. л.

Тираж 650 Цена 25 коп.; с 1.1-61 r — 3 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Подп. к печ. 8.Х-60 г

Зак. 8657

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, !4.

lI p им е р 4. В реактор загружают 400 вес. ч. бромистого октила и 21,4 вес. ч. белого фосфора и выдерживают 3,0 — 3,5 часа при 250—

270. Реакционную массу разгоняют в вакууме и собирают фракцию с т, кип. 72= при 22 им, которая по составу и свойствам соответствует октилдибромфосфину (выход 60 вес. ч.) и фракцию с т. кип. 140 при

11 лм„которая по составу и свойствам соответствует диоктилбромфосфину (выход 31 вес. ч.).