Патент ссср 166026

 

I66 926

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 04.Х.1962 (№ 801734/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 10.XI.1964. Бюллетень ¹ 21

Кл. 12о, 26д

МПК С 071

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

УДК

Дата опубликования описания 27.XI 1964

Авторы изобретения

Б, М. Гладштейн, В. Г. Носков и Л. 3. Соборовский

Заявитель

СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ СОЕДИ НЕН И Й, СОДЕРЖАЩИХ СВЯЗЬ

ФОСФОР— ТИТАН

Подписная группа М 44

Предлагается способ получения соединений, содержащих связь фосфор — титан прямым присоединением триалкоксихлортитанатов или четыреххлористого титана к органическим хлорфосфинам при комнатной температуре.

Пример 1. 4,3 г (0,045 моль) диметилхлорфосфина в 30 мл эфира прибавляют по каплям к 9,75 г (0,045 моль) триэтоксихлортитана в 50 мл эфира при температуре 0 . По окончании прибавления всего диметилхлорфосфина температуру реакционной массы повышают до комнатной и разделяют получившуюся двухслойную жидкость;

Нижний слой представляет собой диметилтриэтоксититандихлорид фосфора. Получено

12,6 г (90%) вещества с т. кип. 130 /1 лглг рт. ст.

0,1622/4 г вещ.: 9,02 см 0,1 КОН к 1,0813

0,1742/4 г вещ.: 9,48 см3 0,1 КОН к 1,0813

Найдено, %: P 8,10; 7,94.

С Н гОзС1 РТп

Вычислено, %: Р 9,87.

Пример 2. В условиях примера № 1 к

3,8 г (0,017 люль) триэтоксихлортитана в 15 мл эфира прибавляют 2,5 г (0,017 моль) дифенилхлорфосфина в 10 м г эфира.

Получено 5,6 г (88,8%) кристаллического веществ а.

3,050 мг вещ.: 5,340 мг СО2, 1,530 мг Н О

2,480 лгг вещ.: 4,350»te СО, 1,390 яг Н О

5 1-1айдено, i%: С 47,75; 47,85; Н 5,70; 6,20

Сг8Н „-03С12 PTi.

Вычислено, %: С 49,2; Н 5,74.

Пример 3. К 5,1 г (0,052 моль) диметилхлорфосфина в 30 мл бензола прибавляют при то комнатной температуре 2,53 г (0,013 моль) четыреххлорнстого титана B 10 мл бензола.

Выпавший осадок отделяют и промывают бензолом.

Получено 6,8 г (89%) кристаллического ве15 ществ а.

3,960 мг вещ.: 2,360 лгг СО2, 1,560 мг Н0

2,980 мг вещ.: 1,810 мг СО, 1,210 мг Н О

Найдено, 1%: С 1630 1650 Н 4,40; 4,60.

С,Н.„С 4Р,Т1.

20 Вычислено, ojp .С 16,72; Н 4,16.

Предмет изобретения

Способ получения соединений, содержащих связь фосфор — титан, отличающийся тем, что

25 триалкоксихлортитанаты или четыреххлористый титан подвергают взаимодействшо с органическими хлорфосфннами.