Способ получения алкоксиалкилдифтормоногидридовфосфора

 

О П И C А Н И Е l82I58

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Свез Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 26.II.1965 (№ 945157/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 25Х.1966. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 15.VI I.1966

Кл. 420, 26/04

«((, 1,.!

МПК С 07f

УДК 547.419.1.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

АЛКОКСИАЛКИЛДИФТОРМОНОГИДРИДОВ ФОСФОРА

Предложен способ получения алкоксиалкилдифтормоногидридов фосфора. Синтезированные соединения могут быть использованы для получения физиологически активных веществ, сополимеров и других соединений.

Способ заключается в то, что алкилдифторфосфины подвергают взаимодействию со спиртами в присутствии третичных аминов, например диметиланилина, при температуре минус 35 — 50 С.

Пример 1. Получение этоксиметилдифтормоногидрида фосфора.

В предварительно продутый азотом и охлажденный до минус 50 С четырехгорлый кварцевый реактор, снабженный мешалкой, капельной воронкой, барботером для пропускания азота, термометром и обратным холодильником, охлажденным до минус 40 С, с хлоркальциевой трубкой на выходе, помещают 8,4 г (0,1 моль) метилдифторфосфина.

В течение 1,5 час при перемешивании и пропускании азота в реактор по каплям прибавляют смесь 4,6 г (0,1 моль) этилового спирта и 12,1 г (0,1 моль) диметиламина, Затем реакционную массу перемешивают при температуре минус 40 — 45 С в течение 1 час, после чего снимают охлаждение. Температура реакционной массы поднимается до комнатной.

Конечный продукт выделяют перегонкой

2 при атмосферном давлении. Т. кип. 82 С (760 мм рт. ст.) . .Выход этоксиметилдифтормоногидрида фосфора 6,75 г (52,0% ); d 4

1,1304; по 1,3670.

Найдено в %: P 24,25, 24,52; F 29,97, 30,13.

Вычислено в %: P 23,84; F 29,23.

Пример 2. Получение пропоксиметилдифтормоногидрида фосфора.

10 В условиях примера 1 из 8,4 г (0,1 люль) метилфторфосфина, 6,0 г (0,1 моль) н-пропилового спирта и 12,1 г (0,1 люль) диметиланилина получают 5,9 г (41%) пропоксиметилдифтормоногидрида фосфора. Т. кип. 97—

98 С (760 мм рт. ст,); d 4 1, 0935; ni> 1,3652.

Найдено в 0««0: P 21,18; 21,30; F 2677 26,90.

Вычислено в %: P 21,52; Г 26,28.

Пример 3. Получение изопропоксиметил20 дифтормоногидрида фосфора.

В условиях примера 1 из 8,4 г (0,1 люль) метилдифторфосфина, 6,0 г (0,1 моль) изопропилового спирта и 12,1 г (0,1 люль) диметиланилина получают 5,2 г (36,0% ) изопропоксиметилдифтормопогидрида фосфора.

Т. кип. 85 — 87 С (760 л«лт рт. ст.); d, 1,0919; по 1,3642.

Найдено в %: P 21,86; 21,96; F 26,87, 27,07.

3п Вычислено в %: P 21,52; F 26,38.

182158

Предмет изобретения

Составитель М. В. Кожинская

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректоры: Л. E. Мариси1 и Е. М. Vоврижкина

Заказ 1942/15 1ираж 750 Формат дум. 60) 90 /з Обьем О,! изд. л. Подписное

11НИИПИ Ксмптста го делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 1,. "тр, пр. ерова, д. 4

Тиг1ография, пр, Сапунова, 2

Способ получения алкоксиалкилдифтормонG-идридов фосфора, отличающийся тем, что алкилдифторфосфины подвергают взаимодействию со спиртами в присутствии третичных аминов, например диметиланилина, при температуре минус 35 — 50 С.