Способ получения арилдифторфосфинов

 

I8llll

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 26.11.1965 (№ 945160/23-4) Кл. 12о, 26/04 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07f

УДК 547.419.1.07(088.8) Опубликоь;шо 15.IV.1966. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 14Х1.1966 т

Авторы изобретения

С. 3. Ивин и Г. И. Дрозд

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛДИФТОРФОСФИНОВ перегонке, T. кип. 63 С (70 мм рт. ст.). Выход фенилдифторфосфина 13,4 г (92>/о); д4 1,2202; по 1,4933.

Найдено, %: P 20,71; 20,80; F 25,72; 25,87.

CgHgP Fg.

Вычислено, %: P 21,22; F 25,99.

Пример 2. Получение и-толилднфторфосфина. Аналогично примеру 1 из 18 г

10 (0,1 моль) и-толилтрифтормоногидрида фосфора и 75 г (0,13 моль) фтористого калия получают 14,7 г (92%) п-толилдифторфосфина.

T. кип. 72 С (50 мм рт. ст.); 64 1,2041; пй 1,5040.

Найдено, %: P 18,95; 19,10; F 24,05; 24,15.

Вычислено,с/о.. P 19,38; F 18,45.

1. Способ получения арилдифторфосфинов с использованием фторида щелочного металла при нагревании, отличающийся тем, что, с

2 целью повышения выхода целевого продукта, в качестве фторида щелочного металла берут фтористый калий, который подвергают взаимодействию с арилтрифтормоногидридом фосфора.

30 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 120 †1 С.

Арилдифторфосфины обладают большой реакционной способностью и могут быть использованы в качестве исходных для синтеза инсектицидов и других ценных веществ, Известен способ их получения взаимодействием фенилдихлорфосфина с фтористым натрием в тетраметиленсульфоне.

С целью повышения выхода целевого продукта, предложено получать арилдифторфосфины взаимодействием арилтрифтормоногидридов фосфора с фтористым калием при температуре 120 †1 С.

Пример 1. Получение фенилдифторфосфина. В двугорлый кварцевый реактор, снабженный обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой на выходе и барботером для пропускапия тока азота, помещают смесь

16,6 г (0,1 моль) фенилтрифтормоногидрида фосфора и 7,5 г (0,13 моль) фтористого калия.

При пропускании тока азота содержимое реактора нагревают до 120 С и выдерживают при этой температуре в течение 1,5 час. Затем прекращают нагревание и, после того как температура реакционной массы опускается до комнатной, обратный холодильник снимают и реактор через насадку с дефлегматором и прямой холодильник соединяют с ловушкой и вакуумным насосом.

Конечный продукт отгоняют в токе азота при 55 — 60 С и затем подвергают вторичной

Пр едм ет изобретения