Способ количественного определения железа

 

До 1311Я

Класс 421, 3в1

42l, Зов

СССР аа i

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Лги 178

Е. А. Божевольнов, О. A. Караковский, А. 1 . Монахова и Л. С. Кушнир

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ )КЕЛЕЗА

Заявлено 22 декабря 1959 г. за Ме 548087/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Ко 15 за 1955 г.

Известны хроматографнческие способы количественного определения железа путем пропускг.ния исследуемого раствора через колонку, наполненную или силикагелем с последующим проявлением хроматограммы железистосинеродистым калием, или окисью алюминия с проявлением хроматограммы раствором диметилглиоксима. Указанные способы дают возможность открывать и определять железо в количествах 1 — 10;, Описываемый способ дает возможность определять микроколичества железа (от 0,005; и выше). Отличительной осооенностью его является количественное определение железа путем пропускания исследуемого раствора через хроматографическую колонку, заполненную силикагелем, пропитанным о-(ренан-ролином, дающим цветную реакцию с двухва лентным железом. При этом в верхней части колонки образуется комплекс, окрашенный в красный цвет, причем интенсивность окраски пропорциональна количеству железа в растворе.

В описываемом способе для определения железа необходимо применять предварительно очищенный от железа ацетатный буферный раствор с значением рН от 5,0 до 6,0 с добавлением к нему (с целью восстановления Fv++ н 1-е: )раствора со",янокислого гидроксиламина.

Размер частиц силикагеля должен быть менее 6 ик, чго достигаегся следующим образом 2 — 3 г силикагеля помещают в фарфоровую ступку, смачивают дистиллированной водой и тшательно растирают.

Растертый силикагель переносят в стакан, заливают водой так, чтобя ее уровень находился на расстоянии 10 ся от дна стакана, перемешивают и через 20 мин сливают воду с осевших частпц. При этом осаждаются частицы размером 6 лак и "более.

Раствор.с частицами менее 6 мк собирают в стакан емкостью 500 ил, а осадок. вновь растирают с-водой; частицы размером более 6 мк повторно отделяют, как указано выше, а воду с осадка сливают в стакан. Эту операцию повторяют до тех пср, пока высота жидкости в стакане емкостью 500 ил не достигнет 10 см- Полученную суспензию перемешивают и через 40 мин сливают с осевших частиц. Осадок еще два раза промывают водой и высушивают при 100 . 1 г полученного силикагеля заливают в чашке Петри 0,6 мл 2о о-ного спиртового раствора о-фенантролина и.высушивают на воздухе. Обработанный таким путем силикагель используют для анализа и для очистки буферного раствора от железа.

Для выполнения анализа пользуются колонками, представляющими собой узкие стеклянные трубочки (внутренним диаметром 1,5 мм и длиною .120.лм) с расширениясми,с обоих концов в виде воронки.

Заполнение колонок силикагелем осуществляют следующим приемом. В колонку вставляют полиэтиленовую палочку и с другой стороны насыпают слой силикагеля высотою 5 — 10 им; на силикагель помещают кусок стеклянной ваты, предварительно промытой солянои кислотой и .водой. Колонку переворачивают, вынимают полиэтиленовую палочку и используют для анализа.

П р и.мер. 50 г анализируемой кислоты наливают в платиновую чашку и упаривают на водяной бане досуха..Остаток после выпаривания смывают 0,5 мл очищенного буферного раствора и фильтруют через колонку с .силикагелем Хроматограмму сравнивают со шкалой стандартов,.полученной путем пропускания через колонки по 0,5 мл буферного раствора с содержанием железа от 0,5 до 0,05»1. Наличие в кислоте других катионов не мешает определению железа, так как реакция с о-фенантролином:специфична.

Предмет изобретения

Способ количественного определения железа при помощи о-фенаптролина, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа, исследуемый раствор пропускают через хроматографическую колонку, за.полненную силикагелем, пропитанным о-фенантролином.

Редактор С. А. Барсуков Телред А. А. Камышникова Корректор Т. А. Васильева

Зак, 6440 Цена 25 коп. Тираж ЭИ

Подп. к печ. ЗЛ Ш-60 г. Формат бум. 70Х108 / 6 Объем 0,17 п. л.

Информационно-издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытий при

Совете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография 1Комитета ho делам изобретений и откры"ий при Совете Министров СССР

Мо ква, Петровка, 14.