Способ калибровки хроматографических анализаторов

 

О П И С А Н И Е I 18И33

Союз Советскил

Социалистическив

Республик

ИЗОЬ ЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от гвт. свидетельства J¹

Заявлено 07.XI1.1964 (№ 932685j26-25) 1<л. 42/, 4/16 с присоединением заявки М

МПК G 01п

Приоритет

Опубликовало 20.Х.1966. Бюллетень М 21

Дата опубликования описания 25.XI.19áá

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543.544:543.27 (oss.s) 1

E " ".0 .:.. >-.

Ц. Иванова

Авторы изобретения

Е. Ф. Волков, С. И. Рабинович, В. Я. Брещенко, Л. и «т1. Я. Партнов

Грозненский филиал Всесоюзного нау:o-исследова проектно-конструкторского института комплексной ав нефтяной и газовой промышленности

Заявитель

СПОСОБ КАЛИБРОВКИ ХРОИАТОГРАФИЧЕСКИХ

АНАЛ ИЗАДОРОВ

Данное изобретение относится к способам калибровки хроматографических анализаторов с помощью чистых всществ.

Известен способ калибровки хроматографпческого анализатора, состоящий в том, что на вход хроматографической колонки «aëHáðóåмого анализатора подают чистое ве;цество, разбавленное газом-носителем. В качестве чистых веществ используют вещества, выделяемые из препаративного хроматографа.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что для калибровки анализатора используют смесь чистого вещества и газа-носителя, которую непосредственно направляют с выхода препаративного хроматографа на в«од анализатора, причем в качестве газа-носителя препарат ивного хроматографа используют инертный газ. отличный от газа-носителя калибруемого анализатора. Зто позволяет упростить операцию определения процентного содержания калибровочной смеси.

На фиг. 1 — 3 изображены различные рабочие г;оло>кения одного из возможных вариантов устройства для осуществления предлагаемого спосооа.

Устройство содержит четыре«ходовой «ран

1, установленный на выходе препаратпвчого хроматографа, восьми«одовой кран 2, слу>кащий в качестве дозатора к калибруемому анализатору, с дозирующим объемом 8, шести«o; 0110H I«p3H 1 с ка, «норов анны м ооТ>Е 10 1 6 и устройство 6 -„-.H перемешпванпя. стоойст во д, Es« к 1;IHOpoBHH имеет колОньу

7, детектор 8 и клапаны 9 н 10 для подачи га5 зов-носителей а и о.

Перед введением пробы в препаратпвный

«роматогр«1«р кран 1 переключают в положение 11 (см. фпг. 2). При этом выход препаратпвной колонки вкл«очен на сброс до начала выделения целсгого компонента, а на время

cI 0 выделения кран переклпочают в положен«ц 1 (см. фпг. 1) .

1акпм образом, газовая с«ема окажется заIE0лненной бинарной смесью целевого компонента с газом-носителем и.

Для получен««я однородной смеси в замкнутой газовой с«еме включают устройство 6 для перемешиванпя, представляющее собой мало1 3oapH IH> 10 газов i Eo турбин«iу, Hp14BQ+Hhl) «о B движение магнитным полем.

В положении !11 (см. фпг. 3) пз вышеописанной замкнутой газовой с«емы с приготовленной смесью дозпруется объем 8 в хроматографпческую колонку 7. Газ-носитель а как несорбирующпйся плп малосорбпрующийся компонент смссп, первым попадает в детектор

8 и будет зарегистрирован в виде пика. ITëîщадь пика пропорциональна процентному содержаншо газа-носителя а в калибровочной

30 смеси.

188133

Если известна зависимость между величиной сигнала дстекropa и количеством Газа-носите— ля и, то его процентное содержание определяют по площади пика без предварительной калибровки.

Если между высотой максимума пика и процентным содержанием газа-носителя а имеется линейная зависимость, установленная путем предварительной калибровки, то его процентное содержание определяют по площади пика без предварительной калибровки.

Эта же смесь с уже известным содержанием целевого компонента краном-дозатором

4 калибруемого анализатора подается в прибор для анализа (положение 111).

По полученным результатам находится одна из точек калибровочной зависимости. Остальные точки получают путем разбавления смеси введением в газовую схему объемов 8 и

5, заполненных чистым газом-носителем а.

Для этого кран-дозатор 4 переводится в положение II. Объем 8 промывают газом-носителем а путем закрытия клапана 9 и открытия клапана 10, после чего кран-дозатор 2 также переключают в положение О.

После этого включают устройство 6 для перемешивания. Из колонки 7 сорбирующийся компонент вымывается обратной продувкой потоком газа-носителя б.

Для последующих разбавлений процесс пов5 торяется описанным способом. При использовании автоматических кранов с электрическим или пневматическим управлением указанный способ калибровки хроматографических анализаторов легко автоматизируется.

Предмет изобретения

Способ калибровки хроматографических анализаторов, состоящий в том, что на вход анализатора подают дозированное количество чистого вещества, выделенного из препаративного хроматографа и разбавленного инертным газом, отличающийся тем, что, с целью повышения точности калибровки, в качестве калибровочной смеси используют смесь чистого вещества и газа-носителя, которую непосредственно направляют с выхода препаративного хроматографа на вход анализатора, причем в качестве газа-носителя препаративного хроматографа используют инертный газ, отличный от газа-носителя анализатора.

188133

Р г.,У

Составитель Э. П. Скорняков

Редакгор Н. Джарагетти Текред Т. П. Куриако Корректоры: А. M. Смак и М. П. Ромашова

Заказ 3634/11 Тираж 1175 Формат бум. 60 90 /в Объ"м 0,24 пзд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобоетеннй1 и сткрытнш прп Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, по. Сапунова, д. 2