Патент ссср 134682

 

Мк.й (Й7с )1/Я

ЛЬ 134682

Класс 12о, 5з

СССР

С, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕРЬСТВУ

Подписная группа М оО

В. А. Михалев, В. А. Желобенко, М. И. Дорохова, А. М. Желоховцева, М. А. Портнов, Н. E. Смолина и О. Я. Тихонова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛХЛОРМЕТИЛКАРБИНОЛА

Заявлено 11 февраля 1960 r. за J4o 654141/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 22 за 1962 г.

Фенилхлорметилкарбинол (хлоргидрин стирола) является полупродуктом в производстве синтомициналевомицетина.

В настоящее время фенилхлорметилкарбинол получают взаимодействием эмульгированного в воде стирола с гипохлоритом кальция и углекислотой. Этот способ обладает рядом недостатков, ограничивающих возможность его широкого распространения.

1) Процесс требует применения жидкой пищевой углекислоты, что связано с организацией большого парка баллонов с большими издержками. 2) Применение газообразной углекислоты вызывает потери стирола и продуктов его превращения, уносимых избыточной углекислотой.

3) Присутствие в реакционной массе суспензии карбоната кальция способствует гидролизу фенилхлорметилкарбинола, что приводит и понижению выхода.

Фенилхлорметилкарбинол (хлоргидрин стирола) не стоек, при нагревании или длительном хранении разлагается, а метод очистки его до сих пор не разработан. Поэтому в промышленности применяют технический продукт. В связи с этим повышение содержания чистого фенилхлорметилкарбинола в целевом продукте синтеза представляет значительный практический интерес.

Предлагаемый способ получения фенилхлорметилкарбинола не связан с применением углекислоты в баллонах и отличается тем, что процесс ведут при рН 1 — 6 и окислительно-восстановительном потенциале

500 —.850 мв, измеряемым платиновым и насыщенным каломельным электродами, что позволяет повысить содержание фенилхлорметилкарбинола в целевом продукте. № 134682

Предмет изобретения

Способ получения фенилхлорметилкарбинола взаимодействием стирола, соли хлорноватистой кислоты и минеральной кислоты в водном растворе, отличающийся тем, что, с целью повышения содержания: фенилхлорметилкарбинола в целевом продукте реакции, процесс ведут при рН 1 — 6 и окислительно-восстановительном потенциале 500—

850 лв, измеряемым платиновым и насыщенным каломельным электродами.

Редактор Н. И. Мосин Техред А. А. Камышникова Корректор Л, М. Индрих

Формат бум. 70+108 /и

Тираж 550

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.

Подп. к печ. 15/III — 63 г

Зак. 316/15

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример. Подготавливают аппарат из нержавеющей стали емкостью 9 л, снабженный двумя капельными воронками, быстроходной пропеллерной мешалкой, двумя датчиками: один для измерения рН (стеклянный и насыщенный каломельный электроды) и другой для измерения окислительно-восстановительного потенциала (платиновый и насыщенный каломелевый электроды) и комплектом соответствующих приборов. В аппарат помещают 3 л воды, подкисленной азотной кислотой до рН=З, и 260 г стирола. Включают мешалку и постепенно в течение 3,5 — 4,5 час прибавляют через капельные воронки 3030 мл раствора гипохлорита кальция (содержащего в 1 л 58 г активного хлора) и

600 мл 26 — 28 %-ной кислоты (возможно применение отходов азотной кислоты).

При прибавлении первых капель раствора гипохлорита кальция окислительно-восстановительный потенциал быстро достигает значения

800 †8 ив, но затем падает до 550 †6 мв. Скорость прибавления раствора гипохлорита кальция затем регулируют так, чтобы окислительно-восстановительный потенциал не поднимался выше 700 мв, а азотную кислоту добавляют с такой скоростью, чтобы величина рН среды находилась в пределах от 2 до 4. Прибавление гипохлорита и азотной кислоты заканчивают в тот момент, когда величина окислительно-восстановительного потенциала достигнет устойчивого значения выше 800 мв.

По окончании реакции образовавшийся фенилхлорметилкарбинол извлекают дихлорэтаном, после чего дихлорэтан отгоняют. В остатке получают 392 г технического продукта, содержащего 82,5% фенилхлорметилкарбинола, что составляет выход около 83%, считая на стирол.

В настоящее время при рабсте на производстве с газоообразной углекислотой получают продукт, содержащий 78% фенилхлорметилкарбинола, с выходом 80 — 82%, считая на стирол.