Способ получения сульфокатионитов

 

,11|о 1 330ф5

Кл асс 39С, 25а1

39с, 30

СССР

А fk34g

1л

П . Ц.11Т1;0

11 У 1" н1 ъЯ и Б.1 и О Т Е К А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A BTG PCViAMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Л 160

A. А. Ваншгйдт, В. A. Динабург и Э. Г. Розанцев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКАТИОНИТОВ

Заявлено 16 сентябри 1960 г, за ¹ 679105123 в Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Опубликовано в «Б|оллетене изобретений» М 9 за 1961 г.

Применяемые B настоящее время сульфокислотные катиониты, как например КУ-1 и КУ-2, содержат сульфогруппы, связанные с относительно сложными органическими радикалами, и отличаются сравнительно . 5 мг-экв небольшой обменной емкостью, не превышаю|ней

Поэтому значительный интерес представляют нерастворимые сопслимеры простейшей непредельной кислоты — винилсульфоновой, на нейтрализацию одного грамма которой требуется 9,25 «11л н. щелочи. Эта кислота легко синтезируется из этилового спирта или этилена и серного ангидрида.

Однако попытки синтеза катионитсв путем сополимернзации винилсульфокислоты с дивинилбензолом были мало успешны.

Предлагаемый способ получения сульфокатионитов на основе полиML1)è3ации Ви?|илсульфскислоты заK.1ю 1ается В том, что со. !ú BèIIèëñ i ë6фокислоты подвергают сопслимеризации с гексагидро-1,3,5-триакрилилтриазином в водной среде в присутствии инициаторов радикальной полимеризации.

Предложенный в ка |естве сшивающего реагента тривинпльный сополимср — гсксагидро-1,3,5-триакрилилтриазип обладает рядом преимуществ пo сравнению с обычно используемым для этой цели дивинилбензолом, так как он легко получается из доступных акрилнитрила и параформа в присутствии серной кислоты, в виде бесцветного кристалличссксго продукта, который легко подвергается дальнейшей очистке и практически не пслимсризуется при весьма дл|пельном хранении, вплоть до нескольких лет.

Этим он выгодно отличается от дивинилбензола, .который легко полимсризуется и обычно содержит более 50,, о примесей, загрязняющих полученные иопиты.

Гексагидро-1,3,5-триакрилилтриазин сополимсризуется с винилсульфокис IoTQH в водных растворах как в присутствии инициаторов свободно радикальной полимеризации, так и при облучении реакционной смеси

М 138045

Предмет изобретения

Способ получения сульфокатионитов на основе полимеризации винилсульфокислоты, отличающийся тем, что соль винилсульфокислоты подвергают сополимеризации с гексагидро-1,3,5-триакрилилтриазином в водной среде в присутствии инициаторов радикальной полимеризации.

Редактор H. И. Мосин Текред A. A. Камышникова Корректор В. А. Кудрявцева

Подп. к печ. 14/Л1 1961 г. Формат бум. 70 Q 108 /iq

Зак. 1624/12 Тираж 750

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.

Типография, пр. Сапунова, 2. ультрафиолетовыми излучениями. При этом образуются в виде бесцветных зерен нерастворимые в воде и органических растворителях, но набухающие в воде сополимеры, являющиеся сульфокатионитами с обменной мг-экв емкостью от 6 до 7 г

Они могут быть использованы для сорбции из водных растворов ионов металлов и органических оснований для целей хроматографии, а также как нерастворимые катализаторы органических реакций, Пример 1. В кварцевую колбу загружают раствор 50 г винилсульфокислого натрия и 2,4 г гексагид ро-1,3,5-триакрилилтриазина в 50 мл воды. Воздух из колбы вытесняют азотом, и колбу с раствором помещают над ртутной лампой. Образовавшийся после 40-часового облучения продукт измельчают и отсасывают под вакуумом через стеклоткань. Прозрачные гранулы многократно обрабатывают небольшими порциями 5%-ного раствора соляной кислоты, промывают водой и,сушат при 50 — 60 . Получают 45 г (85,5% от теоретически возможного) почти мг-экв бесцветного катионита с обменной емкостью 6,9 г

Пример 2. 20 г винилсульфокислого натрия, 2 г гексагидро-1,3,5триакрилилтриазина растворяют в 20 мл 30%-ного раствора уксусной кислоты и в присутствии перекиси водорода нагревают при 100 в атмосфере инертного газа. B результате быстрой реакции раствор превращается в гель. Образовавшийся гель дополнительно нагревают при 100, измельчают, промывают водой, спиртом и сушат.

Выход — не ниже 70% от теоретически возможного.

Для перевода ионита в Н-форму смолу обрабатывают 2 í, НС1, промывают водой и сушат. мг-экв

Обменная емкость катализатора 6,3 г