Способ получения бромистых солей

 

Класс 121 9

1 в(.." =. Д., „..,4 ,ТЕК

БИЬЛ10тИ;Л ссср

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 45

В. И. Ксензенко и Е. А, Дианов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМИСТЫХ СОЛЕЙ

Заявлено 16 августа 1960 г. за M 676828 23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Ко 10 за 1961 г.

Известен способ получения бромистых солей путем взаимодействия брома с растворами щелочей в присутствии мочевины, как восстановителя, не дающего побочных реакций с элементарным бромом.

Предложен способ получения бромистых солей, например бромистого натрия, бромистого калия или бромистого кальция, путем поглощения брома из бромовоздушной смеси раствором едкого натрия или едкого калия, или известковым молоком соответственно в присутствии нелетучего восстановителя мочевины, взятой в избытке на 1 — 1,5% по сравнению с теоретическим количеством HB эквивалент брома. В этих условиях получающиеся растворы практически свободны от кислородных соединений брома. Удаление небольшого количества избытка мочевины осуществляется нагреванием растворов до 60 — 65 или введением отмеренного количества бромной воды. Переработка растворов в дальнейшем проводится общеизвестными методами.

Отличием предложенного способа от известного является то, что в данном случае известная реакция щелочных растворов с бромом используется для получения бромистых солей из бромовоздушной смеси, получаемой в процессе извлечения брома из рассолов по воздушному способу, т. е. в условиях значительного разбавления паров брома воздухом с концентрацией несколько грамм на кубический метр. При этом поглощение брома ведут с избыточным количеством мочевины в щелочном растворе в количестве 101 — 101,5 /О от теоретического с последующим нагреванием раствора до 60 — 65 с рассчитанным количеством бромной воды, Применением предложенного способа достигается устранение потерь восстановителя с отработанным воздухом, так как восстановитель нелетучий, а также повышение качества продукта за счет снижения количества кислородных соединений брома в полученном продукте.

Перечисленные преимущества указывают на полезность предложенного способа получения бромных солей. Предложенный способ исследо№ 138232

Предмет изобретения

Способ получения бромистых солей, например калия, натрия, путем поглощения брома из бромовоздуш1ной смеси щелочным расгвором восстановителя, отличающийся тем, что,.в целях устранения потерь восстановителя с отработанным воздухом и снижения количества кислородных соединений брома в получаемом продукте, поглощение б1ома ведут щелочным раствором мочевины, взятой в количестве 101 — 101,5% от теоретического с дальнейшим нагреванием раствора до 60 — 65 с рассчитанным количеством бромной воды.

Редактор Н И. Мосин Техред А. А Камышникова Корректор Т. М. Аквилева

Формат бум. 70)(108 /,б

Тираж 500

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Объем 0,17 усл. п. л

Цена 3 коп.

Г!сдп. к печ 9Л -6! г

Зак. 4137, Типография LIETH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14, ван в насадочной колонне непрерывного действия в случае применения едкого кали или едкого патра, и в барботажной колонне, в случае применения известкового молока. При выявлении количества мочевины, вводимой в процесс для полноты восстановления гипобромита, исследованием выявлен избыток 1,0 — 1,5% мочевины против теоретического, при этом содержание кислородных соединений брома не превышало 0,002%.

Г1 р им е р, Бром поглощался в лабораторной барботажной колонне с одной тарелкой известковым молоком (5% СаО) в присутствии мочсвины, составляющей 101% от теоретического количества по отношению к введенному брому. Полученные после поглощения растворы содержали 160 — 170 г/л бромистого кальция и 0,02 — 0,03 г/л кислородных соединений брома в пересчете на бромат-ион Концентрация брома в газовой фазе составляла 2,8 — 3,0 г/м . Скорость газов, рассчитанная на незаполненное сечение колонны, составляла 0,4 м/сек.

Поглощение брома на одной ступени, при однократном заполнении аппарата поглотителем и при проведении процесса до полного исгощения поглотителя, составляло 90 — 95%.

При осуществлении непрерывного процесса в тех же условиях поглощение составляло 99 — 99,5%.

Бром поглощался из бромовоздушной смеси, содержавшей 3 — -4,/м смеси в насадочной колонне. Насадка — фарфоровые кольца с/=6/4 м,и, h=10 мм, высота насадки 500 мм, диаметр колонны 60 ял, общая поверхность насадки 1 м . Скорость прохождения бромовоздушной смеси

0,4 — 0,45 и/сек (на незаполненное сечение колонны). Плотность орошения 1 — 1,2 л/час. Поглотитель — раствор бромистого натрия 200 кгitë, содержащий 2 — 3 кгlм едкого натра и мочевину в количестве 101—

103% от теоретического количества, эквивалентного вводимому количеству брома.

В результате поглощения были получены растворы с содержанием

0,01 — 0,02 г/л кислородных соединений брома в пересчете на бром-иоп.

Поглощение брома на указанной поверхности составляло 97 — -98%. Содержание едкого натра и мочевины в оборотном раствопе, г;одавзвшемся на поглощение, определялось количеством брома, вводимого в колонну в единицу времени, и плотностью орошения поглотителя.