Способ получения сероводородсодержащей газовой смеси

 

Изобретение касается получения микроконцентраций компонентов в поверочных газовых смесях и может быть использовано для поверки газоанализаторов сероводорода.. Целью настоящего изобретения является повышение точности и стабильности приготовления микроконцентраций сероводорода в газовой смеси иупрощение процесса. Способ заключается в том,, что для получения заданной микроконцентрации сероводорода в газовой смеси используют реакцию взаимодействия 38-40%-ной серной кислоты с разбавленным раствором сульфида натрия с концентрацией 1,0. 5,0 -10 моль/дм ., стабилизируемой добавкой в раствор аскорбиновой кислоты , приготовленный на децинормальной щелочи, а сдув образующегося в результате реакции сероводорода осущест- :вляется стабилизированным потоком азота. 1 з.п. ф-лы, 1 ил, 2 табл. сл 4;:

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУ БЛИН ((9) SU(ii) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ!

13, ЬЫ;., )3 f 1

C е

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР пО делАм изОБРетений и ОтнРытий (21) 3933904/23-26 (22) 19.07.85 (46) 07.04.87.. Бюл. N- 13 (72) В.А; Иузыковский, О.А. Сагателян, Н.И. Дудкин и Б.N., Кулаков.. (53) 546.221.1(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

В 742375, кл. С 01 В 17/16, 1978.

Авторское свидетельство СССР

Ф 920651, кл. С 05 D 11/08, 1980.. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРОВОДОРОДСОДЕРЖАЩЕЙ ГАЗОВОЙ СИЕСИ (57) Изобретение касается получения микроконцентраций компонентов в поверочных газовых смесях и может быть использовано для поверки газоанализаторов сероводорода.. Целью настоящего (5D 4 С 01 В 17 16 С 01 N 1 22 изобретения является повышение точности и стабильности приготовления микроконцентраций сероводорода в газовой смеси и упрощение процесса. Способ заключается в том,.что для получения заданной микроконцентрации сероводорода в газовой смеси используют реакцию взаимодействия 38-40Х-ной серной кислоты с разбавленным раствором сульфида натрия с концентрацией 1,0 10 5,0 10 моль/дмз., стабилизируемой добавкой в раствор аскорбиновой кислоты, приготовленный на децинормальной щелочи, а сдув образующегося в результате реакции сероводорода осущест.вляется стабилизированным потоком азота. 1 э.п. ф-лы, 1 ил, 2 табл.

1301774

+ Иа,SG

Иа Б+ Н,БО Н,Б1

Отдувку образующегося сероводорода производят инертным газом-носителем, поступающим от источника 1 через регулятор 5 расхода газа на вход реак-тора 2.

Продукты химической реакции стекают в емкость 3, а часть газовой смеси через верхний штуцер разделителя пос- 55 тупает в осушительную емкость 8 и далее на выход генератора.

Оставшуюся часть газа через сливную емкость 3 и дроссель подают в

Изобретение относится к способам получения малых концентраций сероводорода в газовых смесях.

Цель изобретения — повышение точности приготовления и стабильности малых концентраций сероводорода в газовой смеси и упрощение способа.

Способ заключается в том, что для получения заданной малой концентрации сероводорода в газовой смеси 38-40%— ную серную кислоту подвергают взаимодействию с разбавленным раствором сульфида натрия с концентрацией 1,0«

«10 - 5,0 "10 моль/дмз, стабилиэируемой добавкой в раствор 1 г/дм аскорбиновой кислоты, приготовленным на децинормальной щелочи, а отдувку образующегося в результате реакции сероводорода осуществляют стабилизированным потоком газа †носите.

На чертеже изображена установка для реализации предлагаемого способа.

Установка содержит источник 1 инертного газа-носителя, термостатируемый реактор 2 с разделительной камерой, сливную емкость 3, двухканальный перистальтический насос 4,. регулятор

5 расхода газа, емкости 6 и 7 с серной кислотой и разбавленным сульфидом натрия, осушительную емкость 8 с концентрированной серной кислотой и поглотительную емкость 9 с насыщенным раствором щелочи.

Способ осуществляют следующим образом. 35

Стабилизированные потоки 40%-ной серной кислоты и децинормальной щелочи с концентрацией сульфида в ней 2,0»

«10 моль/дм и аскорбиновой кислоты

1,0 г/дм из емкости 6 и 7 с помощью 40 двухканального перистальтического насоса 4 @подают в змеевиковый реактор

2, где происходит химическая реакция согласно следующему уравнению: поглотительную емкость 9 и сбрасывают.

Так как продукты реакции непрерывно удаляются вместе с непрореагировавшей частью сульфида натрия и, серной кислоты из реактора 2, стабильность концентрации сероводорода в выходной газовой смеси зависит только от стабильности поддержания расходов реагентов и инертного газа-носителя, так как реактор термостатируется и скорость химической реакции неизменна во времени. Изменяя расход инертного газа-носителя и концентрации сульфида натрия и серной кислоты, можно варьировать концентрацию сероводорода в газовой смеси в широких пределах.

Зависимости максимальной относительной погрешности и стабильности приготовления сероводородсодержащих газовых смесей от концентрации серной кислоты и разбавленного сульфида натрия приведены в табл. 1 и 2 соответственно (расход инертного газаносителя 1,4 дм /мин).

Как видно иэ табл. 1 и 2,наиболее оптимальные диапазоны исходных концентраций реагентов для обеспечения наилучшей стабильности (до 1%/сутки) и минимальной погрешности (не более

2,5) получения сероводородсодержащих газовых смесей по предлагаемому спо собу следующие: 1 "10 -5-10- моль/дм

Na,, S и 38-40 мас.% Н, S04 . Причем раствор сульфида натрия должен приготавливаться на децинормальной щелочи с добавкой 1 г/дм аскорбиновой кислоты, так как в противном случае погрешность.приготовления газовой смеси будет 10%, а стабильность - 5%/÷.

Формула изобретения

1. Способ получения сероводородсодержащей газовой смеси путем взаимодействия серной кислоты .с сульфидом натрия с последующей отдувкой полученного сероводорода инертным газомносителем, отличающийся тем, что, с целью повышения точности приготовления и стабильности микроконцентраций сероводорода, в выходящей газовой смеси и упрощения процесса, серную кислоту используют с концентрацией 38-40 мас.%, а сульфид натрия — с концентрацией 1,0-5,0"

«10 з моль/дм - .

2, Способ по п,1, о т л и ч а ю— шийся тем. что, с целью обеспечения стабильности концентрации суль1301774 гото- бавкой до- честве

Т а

4 аскорбиновой кислоты в коли1 г/дмз раствора. фида натрия, раствор последнего вят на децинормальной щелочи с блица 1

Максимальная Стабильность

Концентрация серной кислоты, 7 относительконцентрации сероводорода в выходной газовой смеси, А /сутки ная погрешность приготовления газовой смеси, Ж ратора, мг/мЗ

35,42

4,2

2,8

34,21

33,692

0,92

2,1

1,8

0,86

32.,865

8,84

П р и м е ч а н и е. Концентрация сульфида натрия

2 -10 моль/дм . Раствор приготовлен на децинормальной щелочи с добавкой 1 г/дм аскорбиновой кислоты.

Т а б л и ц а 2

Концентраций сероводорода в выходной газовой смеси, мг/м

Максимальная относительная

Стабильность погрешность приготовления газовой смеси, Ж

10,3

108, 4

6,2

99,6

74,75

7. 10-з

8,2

5 6

2,2

0,98

47,28

17,02

1,9

0,87

1,82

0,92

9,4

3,86

2,68

4,85

4,92

8,53

П р и м е ч а н и е. Концентрация серной кислоты 40 мас.7.

Концентрация сульфида натрия, .моль/дмз

5 ° 10-

3 ° 10

1 ° 10

10-4

2 10

Концентрация серОводорода в выходной смеси генеконцентрации сероводорода в выходной газовой смеси, Ж/сутки

)301774

Составитель.О. Сагателян

Техред Л.Сердюкова Корректор С. Шекмар

Редактор Н. Вобкова

Заказ 1186/23 Тираж 456 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4