Способ определения алюминия

 

Изобретение относится к способам , используемым в аналитической химии, и позволяет повысить чувствительность и селективность анализа. Способ включает пе ревод алюминия в раствор, введение щелочи до рН 1,5- 2,0, аскорбиновой кислоты до соотношения с алюминием 1:(0,47-0,70), уротропина до рН 5,20-5,45 и последующую количественную регистрацию термометрическим методом. Чувствительность определения алюминия 0,05мг/мл. Возможно определение алюминия в присутствии 10 мг Si02, 3,3 мг марганца , 26 мг магния, 10 мг железа, 2,8 мг титана, 26 мг кальция. Зтабл. i СЛ 00 сд

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51) 4 G 01 N 31/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫИ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3752901/31-26 (22) 03.04.84 (46) 07.06.87. Бюл. 21 (71) Магнитогорский горно-металлургический институт им. Г.И. Носова и

Магнитогорский металлургический комбинат им. В.И. Ленина (72) И.А. Минеева, С.В. Луговой, В,А. Попов, Н.Е. Коновалова и Л.А. Курбатова (53) 543.24(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 966010, кл. G 01 N 31/02, 1980.

Тихонов В.Н., Яковлев П,Л. Определение алюминия в металлах и сплавах.

-М.: Металлургия, 1978, с. 210. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ (57) Изобретение относится к способам, используемым в аналитической химии, и позволяет повысить чувствительность и селективность анализа.

Способ включает перевод алюминия в раствор, введение щелочи до рН 1,52,0, аскорбиновой кислоты до соотношения с алюминием 1:(0,47-0,70), уротропина до рН 5,20-5,45 и последующую количественную регистрацию термометрическим методом. Чувствительность определения алюминия 0,05 мг/мл.

Возможно определение алюминия в присутствии 10 мг SiO>, 3,3 мг марганца, 26 мг магния, 10 мг железа, 2,8 мг титана, 26 мг кальция. 3 табл.

1315900

Таблица 1

Введено Найдено

А1 0, А1 О р мг мг

PH раствора исход- конеч ное ное

1,3 4,90 150 140,20 -9,80

1,4 5,05 150 142,10 -7,90

1,5 5,20 156 148рб -1,40

6,50

5 30

0,90

1,6 5,30 150 150,1 +0,10

0,06

1,7 5,35 150 151,3 +1,30

1,8 5. <О 150 153 +3,00

0,86

2,00 I

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использова1 но для определения алюминия в шлаках, огнеупорах, в минеральном сырье, силикатных породах, клинкерах, портландцементе и стеклах.

Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности анализа.

Пример 1. Определение алюминия в стандартном образце огнеупорных материалов 386, содержащего 33,8

Si0, 62,3 . А1 О, 0,62Х СаО, 0,30Х

Mg0, 1,41 . Tig, 1,31 Fe> О и 0,023Х

МпО.

0,5 г образца разлагают с помощью соляной и фтористоводородной кислоты. К аликвоте полученного раствора, содержащего 150 мг А1 О, прибавляют

10 мл раствора соляной кислоты (1:1) и щелочь до рН 1,5. Затем приливают

5 .-ный раствор аскорбиновой кислоты до соотношения с алюминием 1:0,47, после чего вводят уротропин до рН

5,20. Проводят регистрацию теплоты реакции. Теплота реакции 957 усл.ед. В образце найдено 61,92 алюминия.

Ошибка определения 0 61Х.

Пример 2. Определение алюми- . ния в шамоте. Анализируемый образец разлагают и анализируют, как описано в примере 1, Первоначально устанавливают рН 1,7, вводят аскорбиновую кислоту в соотношении с алюминием 1:0,6, вводят уротропин до рН 5,35 и регистрируют тепловой эффект, который составляет 580 усл.ед, Содержание алюминия 37,53 .. Ошибка определения

0,72Х.

Пр и м е р 3. Определение алюминия в портландцементе. Образец разлагают и анализируют, как описано в примере 1.

Первоначально устанавливают рН

2,3 вводят аскорбиновую кислоту в соотношении с алюминием 1:0,70, вводят уротропин до рН 5,45 и регистрируют тепловой эффект, который составfg ляет 480 усл.ед. Содержание алюминия

32,42Х ° Ошибка определения О, 1Х.

В табл. 1 представлены результаты определения алюминия в зависимости от исходного и конечного рН раст15 вора.

В табл. 2 представлены результаты определения алюминия в зависимости от конечного рН раствора.

В табл. 3 представлены результаты

20 определения алюминия в зависимости от количества введенной аскорбиновой кислоты., Формула и з обретения

Способ определения алюминия в твердых материалах, включающий перевод алюминия в раствор, введение в него уротропина и последующую количест-..

39 венную регистрацию, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности анализа, в исходный раствор добавляют щелочь до рН 1,5-2,0,.аскорбиновую кислоту в соотношении с алюминием

1:(0,47-0,70) и уротропин до рН 5,205,45, а количественную регистрацию осуществляют термометрическим методом.

Расхожде- Относительние А1 0, ная ошибмг ка, .

13 15900

Продолжение табл.1

Относительная ошибка, Х аидено РасхождеО, ние А1 0, мг едено о, 1,9 5,45 150

2,0 5,45 150

2,1 5,48 150

152, 1

150,7

+2,10

+0,70

-7,9

-15,4

1,40

0,47

142,1

5 30

2 2 5 50 150 134 6

10,26

Таблица 2

РН раствора Введено Найдено Расхождение Относительная конечное А1 0з, А1 0, А1 0, мг ошибка, Ж мг мг

2,75

2,60

250

20,90

3,02

7,00

74,90

250

3,60

5 00

174,90

250

4,20

6,10

223,90

250

4,80

7,20

240,00

4,00

250

5 00

7,60

24,00

242,00

3,20

250

5,20

9,8

2,00

0,12

250,30

10 20

249,70

250

5,45

2,00

0,12

250

-3,20

6,30

32,00

5,50

-4,80

1,92

245,20

250

-7,40

-229,10

-3,00

-175, 10

-5,00

-75,10

-3,90

-26,10

-2,80

-10,00

-2,40

-8,00

-0,20

+0,30

+0,20

-0,30

74,00

91,00

30,00

70,00

50,00

30,00

39,00

i0,44

28,00

1315900

Таблица 3

Определено РасхождеА1 0,, ние А1 0 мг мг

Относительная ошибка, 70

Введено

А1 О мг

Количество моль алюминия на моль аскорбиновой кислоты

0,00

0,00

6,80

10,80

17,80

150,00

28,60

19,06

Составитель Т. Жукова

Техред Л.Олийнык . Корректор М. Демчик

Редактор Г, Гербер

Заказ 2355/47 Тираж 776 Подписное

В ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5,Производственно-полиграфическое предприятие,г, ужгород, ул. Проектная, 4

1:0,14

I:0,47

l:0,70

1:0,94

150,00

150,00

150,00

150,00

150,00

139,80

133,80

123,30

121,40

10,20

16,20

26,70