Способ определения железа в солях мышьяка

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА В СОЛЯХ МЫШЬЯКА, основаннь1Й на соосаждений железа и последующем его определении, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности опредепейия, соосаждение проводят в виде арсената или арсенита олова при рН 2-4 для (V) и 4-6 для мьпшяка (III), затем осадок растворяют в бромистоводородной кислоте и отгоняют бромиды олова и мышьяка.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

WUWlNOM%

РЕСПУБЛИН

Ос9 (11) 1Д1 6 01 N 31

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР (21) 3563408/23 — 26 (22) 11.03.83 (46) 30.08.84. Бюл. F" 32 (72) Ф. А. Чмилеико, В. Т. Чуйко .и Х. Т. Мирончук (71) Днепропетровский ордена Трудового

Красного Знамени государственный университет им. 300-летия воссоединения Украины . с Россией (53) 543.062 (088.8) (56) 1. Немодрук А. А. Аналитическая химия мышьяка. М., "Наука", 1976, с. 187.

2. Руднев Н. А., Павленко Л. И., Малофеева Г. И., Симонова Л. В. Повышение чувствительности химико-спектрального определения следов элементов в арсениде галлия, ranГ лии и мышьяке. — "Аналитическая химия", т. 24, 1969, М 8, с. 1233. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

В СОЛЯХ МЫШЬЯКА, основанный на соосаждений железа и последующем его определении, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определейия, соосаждение проводят в виде арсената или арсенита олова при рН 2 — 4 для мышьяка (Ч) и 4 — 6 для мышьяка (III), затем осадок растворяют в бромистоводородной кислоте и отгоняют бромиды олова и мышьяка.

2 I 2 2100

Тираж 822 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии и может быль использовано при анализе соединений мышьяка, Для определения примесей в мышьяке и его соединениях применяют спектральные, 5 фотометрические или полярографические методы анализа (11.

Однако определение примесей в соединениях мышьяка высокой степени чистоты невозможно без предварительного концентрирования 10 примесей.

Наиболее близким к. предлагаемому является способ анализа, в котором концентрирование примесей достигается их,соосаждением из мышьякосодержащего раствора с примене- 15 нием гидроксидов металлов в качестве носителей (2) .

Для данного способа определение возможно только спектральным методом и чувствительность анализа ограничена степенью концентри- 20 рования, которая определяется количеством концентрата (3 мг).

Цель изобретения — повышение чувствительности определения железа в солях мышьяка.

Указанная цель достигается тем, что cor- 25 ласно способу определения железа в солях мышьяка, основанному на сооеаждении железа и последующем его определении, соосаждение железа проводят с арсенатом или арсенитом олова при рН 2-4 для мышьяка (V) и 4-6 для мышька (III), затем осадок растворяют в бромистоводородной кислоте и отгоняют бромиды олова и мышьяка.

Соосаждение микропримесей железа из солей мышьяка (V) способом частичного осаждения в виде арсената олова целесообразно вести в интервале рН 2 — 4, а из солей мышьяка (222)— в интервале рН 4 — б, так как в указанных интервалах наблюдается количественное (более, чем на 95%) соосаждение железа. Затем осадок растворяют в галогенводородной кислоте, 40 преимущественно бромистоводородной, и упаривают раствор досуха на песчаной бане при температуре летучести бромидов олова и мышьяка 205 — 220еС.

Пример 1. Для определения приме45 сей железа в арсенате натрия, навеску, соли

0,63 r растворяют в минимальном количестве бидистиллированной воды, добавляют 1 М НС1 (ос. ч.) до рН 2, доводят общий объем до 10 мл, осаждают часть мышьяка дебавлением 1,2 мл SnC1<(20 мг/мл Sn). Осадок отделяют от раствора центрифугированием, растворяют в 6 мл концентрированной бромистоводородной кислоты (ос. ч.) и количественно переносят в термостойкий стаканчик э5

ВНИИПИ Заказ 6303/36 емкостью 50 мл. Отгоняют бромиды Sn u

As при 205 — 220 C в течение 30 мин. При этом и олово и мышьяк отгоняются в виде бромидов, а микропримеси железа остаются в стаканчике, Содержимое растворяют и определяют любым доступным методом, например фотометрически с роданидом калия. При этбм способе содержимое стаканчика расторяют в

4 мл 8 М соляной кислоты, переносят в мерную колбу на 25 мл, вводят 4 мл 2 М раствора роданида калия, доводят водой до метки и сразу же измеряют оптическую плотность на ФЭК-56М со светофильтром с Ъ =

490 нм.

Найдено (1,50+0,24) 10 % (п=б; Р=0,95) .

Пример 2. Для определения примесей железа в арсенате натрия навеску соли

0,63 г растворяют в минимальном количестве бидистиллированной воды, устанавливают рН 4, используя 1 М НС1 (oc.÷.).

Далее поступают аналогично примеру 1.

Пример 3, Для определения примееей железа в арсените натрия навеску apcemта натрия 0,306 г растворяют в 3 мл бидистиллированной воды, добавляют 1 М НС1 (ос.ч,) 1,0 мл до рН 4, доводят водой ойьем до 10 мл и проводят осаждение, ввддя 1 мл раствора SnC1z (20 мг/мл Sn ). Осадок центрифугируют, растворяют в 6 мл концентрированной бромистоводородной кислоты и количественно переносят в термостойкий стаканчик емкостью 50 мл. Коллектор отгоняют на песчаной бане при 205 — 220 С в течение

30 мин. После отгонки сожержимое стакана растворяют в 4 мл 8 М HCl и определяют содержание железа фотометрическим методом добавок с роданицом калия аналогично примеру 1..

Найдено (1,40+0,26) < 10 % (п=8; Р = 0,95).

I.

Пример 4. Для определения микропримесей железа в арсените натрия, предварительно очищенном от примесей железа, используют метод добавок. В шесть параллельных проб вводят 2,0 10 % железа, устанавливают рН 6, Далее поступают аналогично примеру 1.

Найдено (2,ЩО,1) 10 % (n&; Р 095).

Применение соосаждения железа с арсенатом или арсенитом олова и последующая отгонка коллектора из концентрата в виде бромидов олова и мышьяка позволяет повысить степень концентрирования и чувствительность определения микропримесей железа в солях мышьяка по крайней мере на

2 порядка.