Способ концентрирования кадмия из природных и термальных вод при подготовке проб для рентгенофлуоресцентного анализа

 

1. СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ КАДМИЯ ИЗ ПРИРОДНЫХ И ТЕРМАЛЬНЫХ ВОД ПРИ ПОДГОТОВКЕ ПРОБ ДЛЯ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА путем соосажденкя кадмия с коллектором, отличающийся тем, что, с целью повьапения точности и сокращения времени анализа, в качестве коллектора используют хлористый натрий, который кристаллизуют из перенасыщенных растворов . 2, Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и и с я тем, что хлористый натрий кристаллизуют в количестве, превышающем количество кадмия в 2000-3000 раз, W

аа 01) СОЮЗ СОВЕТСНИХ

РЕСПУБЛИК

3 1511 G 01 И 31 /02

1ь1СУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ÉÎ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОЧ НРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Qfl&p &p+ ь в с" (21) 3518990/23-26

I (22) 30,09 ° 82 (46) 07.06.84. Бюл, У 21 (72) Т.В. Базаркина и С.Н. Дмитриев (71) Объединенный институт ядерных исследований (53) 543.426(088.8) (56) 1. Щербов Д.П., Иатвеец M.À.

1t

Аналитическая химия кадмия. М., Наука", 1973, с. 31.

2. Плотников В.И., Сафонов И.И.

"Радиохимия", 1979, т. XXI, с. 480 (прототип).

Холмюеге4е геамдгниого мерида ячиерал а /л гт ебщгае ггагрмими,г гглга

% и

Рс

et $8

Ь

М щ

4 (54) (57) 1. СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ

КАДИИЯ ИЗ ПРИРОДНЫХ И ТЕРМАЛЬНЫХ

ВОД ПРИ ПОДГОТОВКЕ ПРОБ ДЛЯ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА путем соосак" дения кадмия с коллектором, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени анализа, в качестве коллектора используют хлористый натрий, который кристаллизуют из перенасыщенных раст-. воров.

2. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что хлористый натрий

I кристаллизуют в количестве, превышающем количество кадмия в 2000-3000 раз. а

1 1 096 i

Изобретение относится к области

Физики, а именно к исследованию химических и физических свойств веществ, в частности к получению концентратов кадмия иэ природных и термальных вод при рентгенофлуоресцентиом его определении.

Проведение предварительного концентрирования кадмия необходимо ввиду незначительного содержания его в дан--10 ных объектах.

Известны способы подготовки проб для определения содержания в них кадмия, заключающиеся в соосаждении его с коллектором f13. 15

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ концентрирования кадмия иэ природных и термальных вод при подготовке проб для рентгенофлуоресцентного анализа путем соосаждения кадмия с гидроокисью железа C2).

Недостатком известного способа является совместное соосаждение большинства присутствующих в анализи25 руемом растворе метаплов. Полное выделение кадмия из растворов достиг"":— ,ется при рН 8. В этих условиях наряду с кадмием осаждаются и соосаждаются гидроокиси таллия, ртути, марI .ганца, мышьяка, свинца,. индия, олова., Р сурьмы редкоземельных элементов и ряда других содержащихся в водах микрокомпонентов, а в присутствии карбонат-иона осаждаются и мнкроком- » абоненты — карбонаты магния, кальция, стронция и бария, содержание которых в природных и особенно в термальных водах достигает десятков грамм на литр. Получаемые известным способом пробы сильно различаются Во составу макро- и микрокомпоненчов в зависимости от природы вод, что приводит к необходимости введения поправок, учитывающих состав матрицы, и, как следствие, вносит ошибки в анализ.

Присутствие таких элементов, как индий, олово, сурьма, теллур в количествах больших, чем Содержание кадмия, заметно снижает чувствительность и точность определения в результате близости энергетических линий характеристического рентгеновского излучения перечисленных элементов. Рентгенофлуоресцентный анализ 55 используют в качестве экспресс-метода при исследовании большого числа ,проб. Кроме того, известный способ концентрирования кадмия трудбемок н продолжителен по времени.

Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени анализа.

Указанная цель достигается тем что согласно способу в качестве коллектора для осажцения кадмия из природных и термальных вод используют хлористый натрий, который кристаллизуют иэ перенасыщенных растворов.

Кроме того, хпористый натрий кристаллизуют в количестве, превышающем количество кадмия в 20003000 раз. При этом достигается селективное и полное извлечение кадмия из растворов, причем получаемые образцы однородны по составу.

Интервал соотношений NaC1 и Cd определяется количеством твердой фазы, при котором происходит 100Х-ное извлечение кадмия из раствора.

На чертеже представлена зависимость веса осадка хлористого натрия, с которым происходит соосаждение кадмия, от содержания последнего в анализируемом растворе, Практически полное извлечение кадмия (2 98X), например, из термальных вод происходит при соотношении массы кадмия и массы осадка хлористого натрия 1:2000 — !:3000. При этом наряду с кадмием иэ имеющихся в термальном рассоле металлов соосаждается лишь свинец, При высокой концентрации хлористого натрия в исследуемом растворе пересыщение создают упариванием части раствора с последующим охлаждением, а при низкой — растворением при нагревании рассчитанного количества хлорида натрия. Полученный осадок отделяют фильтрованием и используют в качестве пробы для рентгенофлуоресцентного определения кадмия.

Проведенный рентгенофазовый анализ кристаллических осадков, образующихся на разных стадиях выпаривания, показал, что первоначально вь1кристаллизовывается NaC1 (15-20 вес.7), далее смешанные кристаллы NaC1-КС1 и на последних стадиях — CaC1 (ling, Sr).

Сокристаллизующнйся свинец не мешает рентгенофлуоресцентному определению кадмия, так как разрешение стандартного детектора (на линии 6,9 кэВ) равно 200-2500 эВ, а разница близлежащих аналитических линий кадмия и вания кадмия представлены в таблице.

Т 3 . I! I !

Na К Mg Ca Sr Ре Ип Pb Jn

Элемент

Концентрация, мг/л

620 2940

745

43,0 3,8 10,0

Таким образом, предлагаемый способ точность повышается тоже в два раза.

25 концентрирования кадмия позволяет Общее время анализа сокращается более улучшить чувствительность определения чем в три раза, что упрощает процесс кадмия не менее чем в.двое, причем пробоподготовки.

Составитель В. Вилинская

Редактор Л. Гратилло Техред А.Кикемезей

Корректор l0. Макаренко

Заказ 3818/33 Тираж 823

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 1096 свинца равна 1262 эВ (К Cd = 2317 эВ, LgPb = 1055 эВ) .

Пример. 800 мл термальнсго рассола с п-ова Челекен (элементный состав по основным элементам приве- 5 ден в таблице) упаривают до 670 мл и быстро охлаждают до 20 С. Полученный перенасыщенный раствор перемешивают для снятия пересыщения. Пересыщение снимают после охлаждения раст- 1О вора, потому что коэффициент сокристаллизации кадмия с хлоридом натрия повышается с понижением температуры.

Осадок отделяют от раствора фильтрацией и высушивают. Содержание кад-15 мия в осадке определяют методом рентгенофлуоресцентного анализа. Для срав572 4

% нения проведен процесс концентрирования кадмия известным способом. Время, затраченное на отделение объемного аморфного осадка гидроокисей путем фильтрации, в 20 раз больше времени,.затраченного на фильтрацию кристаллического осадка хлористого натрия, Содержание кадмия в исследуемом растворе, определенное предлагаемым способом пробоподготовки, составляет 0,2410,02 мг/л, а по известным — 0,23+0,04 мг/л. При этом чувствительность определения кадмия предлагаемым способом составляет 0,04 мг/л, а известным — 0,08 мг/л.

Полученные результаты концентриро