Способ количественного определения анионных поверхностно- активных веществ

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНИОННЫХ ПОВЕРХНОСТНОАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ, включающий обработку анализируемого вещества химическим реагентом и фотометрирование, отличающийся тем, что, с целью улучшения условий .труда, анализируемое вещество последовательно обрабатывают растворами тиосемикарбазида , уксуснокислой меди и уксусной кислоты, фильтруют с последующим фотометрированием фильтрата . (Я

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„Л0„„1191822 (50 4 G 01 N 31/02 2! /78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Ы ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3728775/23-04 (22) 16.02.84 (46) 15.11.85. Бюл. ¹- 42 (7,1) Уральский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института химической промышленности "УралВНИИХимпроект" (72) Л. А. Костарева, P. П. Дровнева, 10. Я. Винников и Л. В. Балуева (53) .543.42.062(088.8) (56) Руководство по химическому анализу поверхностных вод суши. Под ред. А. Д. Семенова, Л.: Гидрометеоиздат, 1977, с. 399-401.

Авторское свидетельство СССР

¹ 767645, кл. G 01 N 31/16, 1980.

ТУ 6-15-1360-82 ° (54)(57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНИОННЫХ ПОВЕРХНОСТНОАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ, включающий обработку анализируемого вещества химическим реагентом и фотометрирование, отличающийся тем, что, с целью улучшения условий .труда, анализируемое вещество последовательно обрабатывают растворами тиосемикарбазида, уксуснокислой меди и уксусной кислоты, фильтруют с последующим фотометрированием фильт-, рата.

1 1)91

Изобретение относится к аналити- ческой химии, а именно к способам количественного определения анионных поверхностно-активных веществ, Целью изобретения является улучшение условий труда путем исключения стадии экстракции токсическими органическими растворителями.

Пример 1. Определение мас- !0 совой доли анионного ПАВ "Прогресс" в чистящем средстве "Пемоксоль".

Готовят 0,04 M раствор тиосемикарбазида: 1,82 г тиосемикарбазида растворяют в 10 мл концентрированной уксусной кислоты и переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают до полного растворения. 20

Построение калибровочной зависимости оптической плотности (Л) раствора от концентрации Cu (С).

Готовят раствор реагента-осади25 теля. 1(100 мл 0,04 М раствора тиосемикарбазида прибавляют 100 мл

0,01 М раствора уксуснокислой меди и перемешивают.

Б мерные колбы вместимостью 50 мл вносят последовательно 15, 18, 20, 30

23, 25, 28 и 30 мл реагента-осадителя, доводят водой до метки и перемешивают. Замеряют оптическую плотность полученных растворов на фотоэлектроколориметре при !=590+10 им .в кюветах с толщиной слоя .!О мм. В качестве растЪора сравнения приме- .. .няют воду. По результатам измерений строят градуировочный график в координатах: по оси абсцисс — концепт- 40 рация Си в Mr/мл, по оси ординат оптическая плотность раствора.

2,0 " 2,4 r средства, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стаканчик вместимостью 45

50 мл и постепенно приливают 10 мл концентрированной уксусной кислоты, осторожно перемешивая стеклянной палочкой до окончания выделения пузырьков газа. Затем содержимое стаканчика количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем водой до метки, перемешивают осторожно, открывая пробку для выделения пузырьков газа и не допуская разбрызгивания. Раствор фильтруют через фильтр с красной лентой.

822

Массовую долю анионного ПАБ

"Прогресса" (Х) в средстве "Пемоксоль в процентах определяют по формуле

A иск C cr 50 100

Аст.5-m + количество Си израсходованное на осаждение анионного ПАВ в испытуемом растворе, г; количество анионного ПАВ в 1 мл стандартного раствора, г; Ф количество Cu, израсходованное на осажденйе анионного ПАВ в стандартном растворе, г; масса средства, r. е р 2. Определение масанионного ПАВ волгоната средстве "Агат". где А

С,т

Аст

Прим совой доли в чистящем

К 10 мл 0,04 И раствора тиосемикарбазида приливают. последовательно

10 мл 0,01 M раствора уксуснокислой меди, 10 мл 1 н. раствора уксусной кислоты, 5 мл отфильтрованного раствора пробы (все растворы отбирают пипетками) тщательно перемешивают

5 мин и фильтруют через фильтр с синей лентой. Такой же определение проводят с 5 мл стандартного раствора "Прогресса" (1 мл стандартного раствора "Прогресса" должен содержать 2,7 — 2,8 мг активного вещества).

Фильтраты после осаждения испытуемого и стандартного растворов колориметрируют как описано при построении градуировочного графика ° По найденной оптической плотности определяют по градуировочному графику количество Си 2f ( (А ), оставшееся в фильтрате после осаждения "Прогресса" в испытуемом и стандартном растворах, по формуле

А = а ° 35, где а — количество Си и мл фильтр+ рата, найденное по градуировочному графику, мг;

35 — общий обьем пробы при осаждении, мл.

10 мл 0,01 М раствора уксуснокислой меди, введенной в пробу, содержат 6,354 мг Cu . Ло разности между количеством Си, введенным в пробу, и количеством CU, оставшимся в фильтр+ рате, определяют количество Cu +, израсходованное на осаждение Прогресса" н испытуемой пробе и стандартном растворе.

20 з 1 1 9

Готовят стандартный раствор волго= ната с содержанием 3,1-3,2 мг активного вещества в 1 мл. 2,0-2,3 r

I средства, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 r переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, до. водят объем водой до метки и перемешивают.

К 5 мл полученного раствора, помещенного в колбу, приливают по- 10 следовательно 10 мл 0,04 M раствора тиосемикарбазида, 10 мл 0,01 М раствора уксуснокислой меди, 10 мл I н, раствора уксусной кислоты (все растворы отбирают пипетками), переме- 15 шивают 5 мин и фильтруют через фильтр с синей лентой. Аналогичное определение проводят с 5 мл стандартного раствора.

Фильтраты после осаждения стандартного и испытуемого растворов колориметрируют, как описано при построении калибровочной зависимости в примере 1. 25

По найденной оптической плотности по калибровочному графику определяют количество Cu, оставшееся в г+ фильтрате после осаждения волгоната . в стандартном и испытуемом растворах.

По разности между количеством Си

2+ введенным в пробу, и количеством

2т

Cu, оставшимся в фильтрате, опредег ляют количество Cu, израсходованное на осаждение волгоната в испы- . туемой пробе и стандартном растворе (как в примере 1). Массовую долю волгоната в средстве "Агат" в про-. центах (Х,) определяют по формуле

Аисy Cñò .5 . 100

Х 100, 40

А.ст 5.m

21 где АMcfl — количество Сц, израсхо- . дованное на осаждение

АПАВ в испытуемом раствоC ре, г; 45, С вЂ” количество АПАВ в 1 мл стандартного раствора, г;

А, — количество Си, израсхог+ .дованное на осаждение

АПАВ в стандартном раст- 50 воре, г;

m — масса средства, r.

Пример 3. Определение массовой доли анионного ПАВ сульфонола в чистящем средстве "Чистоль". 55

Готовят стандартный раствор суль- фонола с содержанием 3,9-4,0 мг активного вещества в 1 мл.

1822 4.

4,8-4,9 г средства, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стаканчик, приливают осторожно 5 мл концентрированной уксусной кислоты, перемешивают стеклянной палочкой до окончания выделения пузырьков газа и переносят количественно в мерную колбу вмести» мостью 50 мл. Доводят водой до метки, перемешивают, осторожно вынимая пробку для удаления пузырьков газа. Содержимое колбы .фильтруют через фильтр с красной лентой.

10 мл полученного раствора помеща. ют в колбу, приливают последовательно 10 мл 0,04 И раствора тиосемикарбазида, 10 мл 0,01 М раствора уксуснокислой меди, 10 мл I н. раствора уксусной кислоты (все растворы отбирают пипетками ), встряхивают 5 мин и фильтруют через фильтр с синей лентой. Аналогичное определение про-водят с 10 мл стандартного раствора сульфонола. Фильтраты после осаждения сульфонола в испытуемом и стандартном растворах колориметрируют, как описано при построении градуировочного графика в примере 1. Определяют с использованием градуировочного графика количество Си, израс-. ходованное на осаждение сульфонола в стандартном и испытуемом растворах, и находят массовую долю сульфонола в средстве "Чистоль", как в примере 1. Результаты определений анионных ПАВ в чистящих средствах (и— число параллельных определений; с среднее арифметическое значение; s стандартное отклонение; с+ с — дове- рительный интервал величины с) приведены в таблице.

Из таблицы видно, что ошибка определения различных анионных ПАВ предлагаемым способом составляет 48 от.Е, что находится в допустимых для производственного контроля моющих и чистящих средств пределах. Метод отличается достаточной точностью и воспроизводимостью. Сравнение данных анализа анионных ПАВ предлагаемым способом и экстракционно-фотометрическим свидетельствует о том, что несмотря на более высокую чувствительность экстракционно-фотометрического (интервал определяемых количеств анионных ПАВ составляет 5

-5

10 — 1 .10.4 r) предлагаемый метод (интервал определяемых количеств анионных ПАВ составляет 1,3 ° 10,г) 1.191822

Введено, мас,X

Наименование анионных ПАВ

Наиме нов анн средства

Найдено, мас.X (пб) особом с+ У

3,10 0 10 3,10+0 12 3,15 0 09 3,15+0>11

"Пемоксоль" "Прогресс"

3,00

14,50 . 0,50 14,50+0,53

"Агат"

14190

Волгонат

Сульфонол

l4,50 0,45 14,50+0,50

4,20 0,06 4,20+0,07

4,1.0 0,011 4,10+0,12

"Чнстоль"

4,00

Составитель В. Гладков

Редактор M. Келемеш Техред И.Асталош Корректор Т.Колб

Заказ 7!51/41 Тираж 896 Подписное

ВИИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 не уступает ему по точности и вос1 производимости.

Время анализа предлагаемым способом не превышает 40 мин. Метод прост в исполнении: не требует сложной аналитической аппаратуры, исключает использование токсичных растворителей, что существенно облегчает производственный контроль анионных ПАВ на предприятиях. Метод может быть использован для анализа моющих и чистящих составов, содержащих наряду с анионными ПАВ не более 20-257. сульфатов натрия или калия.